Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




25.09.2019


14.09.2019


14.09.2019


08.09.2019


03.09.2019


26.08.2019


13.08.2019


13.08.2019


08.08.2019


06.08.2019





Яндекс.Метрика
         » » Газообъемный метод определения углерода в металлах и сплавах

Газообъемный метод определения углерода в металлах и сплавах

22.11.2017

Сущность метода. Метод основан на сжигании навески образца в токе кислорода при температуре 1200—1400° С с последующим поглощением образовавшегося углекислого газа раствором едкого натра или кали. Содержание углерода определяют по разности между первоначальным объемом смеси (диоксида углерода и кислорода) газов и объемом газа, полученным после поглощения диоксида углерода раствором едкого кали.

Реактивы и растворы. 1. Аскорит. 2. Гидроперит. 3. Натрий хлористый, раствор 260 г/л, подкисленный серной кислотой по индикатору метиловому красному. 4. Метиловый красный, водный раствор (1 г/л). 5. Гидроксид калия, раствор 400 г/л (поглотительный раствор).

Аппаратура. Установка для газообъемного определения содержания углерода состоит из следующих элементов (рис. 1): баллона с кислородом 1; редуктора 2, понижающего давление кислорода до 4 кгс/см2; редуктора 3, понижающего давление кислорода до 0,4 кгс/см2; редуктора-ограничителя (ротаметра) 4, регулирующего подачу кислорода от 0,2 до 1,5 л/мин; U-образной трубки 5 для сушки и очистки кислорода, заполненной в первой половине по ходу кислорода хлористым кальцием или ангидроном во второй половине трубки (аскоритом); трубчатой печи 6 с температурой нагрева до 1300—1400° С; авторегулирующего устройства 7 с температурой нагрева; фарфоровой трубки 8 длиной 700—800 мм и диаметром 20 мм; хлоркальциевой трубки 9, заполненной стеклянной ватой для поглощения твердых частиц; колонки 10, заполненной гидроперитом или другими твердыми поглотителями сернистого газа; трехходовых кранов 11 и 13; холодильника 12; двухходового крана 14; шкалы эвдиометра 15; эвдиометра с водяным охлаждением 16; термометра 17, регулирующего температуру окружающей среды эвдиометра; склянки 18, заполненной заборной жидкостью; поглотительного сосуда 19, заполненного поглотительным раствором.
Подготовка к анализу. К моменту сжигания навески вся установка должна быть приведена в рабочее состояние. В сосуды установке и газоанализатора наливают необходимые реактивы и все части соединяют между собой плотно (встык) отрезками резиновой трубки. Стеклянные краны смазывают и хорошо притирают.

Эвдиометр и поглотительный сосуд заполняют соответствующими растворами до полного поднятия поплавков. Для этого соединяют двухходовым краном 14 измерительную бюретку с атмосферой, заполняют ее путем поднятия уравнительной склянки 18, наполненной на 3/4 объема раствором хлористого натрия до полного поднятия поплавка.

Затем разобщают бюретку с атмосферным воздухом и поворотом крана 13 соединяют с поглотителем 19, в открытое колено которого предварительно наливают раствор гидроксида калия больше чем на 3/4 объема. Опуская уравнительную склянку 18, создают разрежение в измерительной бюретке 16 и в левой части поглотителя, и раствор щелочи заполняет сосуд до полного поднятия поплавков на свои места. После этого поворотом крана 13 отключают поглотитель 19 и двухходовым краном 14 соединяют измерительную бюретку 16 с атмосферным воздухом и снова заполняют ее раствором хлористого натрия (260 г/л). Перед началом работы проверяют всю схему установки на герметичность. Герметичность схемы до газоанализатора проверяют следующим образом: трехходовым краном 11 соединяют печь с атмосферным воздухом и подают в систему кислород со скоростью 0,3—0,5 л/мин, затем краном 11 перекрывают выход кислорода из печи; если через 1—2 мин поплавок ротаметра опустится на дно, то система герметична.

Герметичность газоанализатора определяется уровнем жидкостей в поглотителе и измерительной бюретке. Уровень жидкости в поглотителе при закрытом кране 13 должен находиться продолжительное время на уровне закрытых поплавков, а уровень жидкости в измерительной бюретке при закрытых кранах 11 к 14 остается без изменения при любом положении уравнительной склянки.

Аппарат не герметичен, если уровни растворов опускаются. В этом случае аппарат следует разобрать, тщательно протереть все краны тканью, смазать вазелином, притереть и повторить проверку герметичности. Убедившись в полной герметичности всей установки, приступают к проведению анализа.

Выполнение определения. Перед началом сжигания пробы устанавливают нулевое положение растворов в бюретке и уравнительной склянке, для этого краном 11 соединяют бюретку с атмосферой и дают жидкости в бюретке и в уравнительной склянке установиться на одном уровне. Подвижную шкалу 15 бюретки устанавливают так, чтобы мениски жидкости в обоих сосудах находились на нулевом делении шкалы. Нулевое положение растворов проверяют перед очередным замером газов.

0,5—1,0 г анализируемого образца помещают в предварительно прокаленную фарфоровую лодочку, сверху покрывают плавнем металлического свинца. Лодочку с навеской берут пинцетом, ставят на край фарфоровой трубки и с помощью металлического крючка помещают ее в самую горячую зону печи. Трубку закрывают пробкой, подают в печь кислород со скоростью 0,3—0,5 л/мин. Кранами 11 и 13 соединяют печь с газоанализатором. Под давлением кислорода и образующейся при сгорании навески углекислого газа уровень жидкости в бюретке начинает падать. Когда он опустится в расширенной части бюретки приблизительно на 1/5 часть объема, зажимают резиновую трубку, соединяющую газоизмерительную бюретку 16 с уравнительной склянкой 18, и дают навеске сгореть в печи под давлением.

Когда сгорание навески закончится (3—4 мин), освобождают резиновую трубку и продолжают пропускать кислород до полного удаления из печи продуктов сгорания. Дают жидкости в эвдиометре опуститься на 3—4 деления выше нулевой точки, двухходовым краном 11 быстро отключают печь от аппарата, а газоизмерительную бюретку соединяют с атмосферой, вынимают пробку, удаляют лодочку и проверяют нулевое положение шкалы. Краном 13 закрывают газоизмерительную бюретку и поворотом этого крана соединяют ее с поглотительным сосудом 19. Дважды перекачивают полученный объем газов из бюретки в поглотительный сосуд и обратно. После этого записывают объем поглощенного углекислого газа. Одновременно записывают температуру газовой смеси по показанию термометра 17 и атмосферное давление по барометру. Параллельно с анализируемой пробой проводят анализ контрольного опыта.

Для этого в прокаленную фарфоровую лодочку помещают плавень — металлический свинец, применяемый для определения углерода в анализируемом образце, и сжигают его в принятом для данного анализа режиме.

Вычисление результатов анализа. Для вычисления содержания углерода вводят поправку, соответствующую найденным температуре газов и атмосферному давлению, которую находят по специальной таблице, прилагаемой к прибору. Содержание углерода, %, вычисляют по формуле
где А — показание шкалы эвдиометра, соответствующее содержанию углерода; а — показание шкалы эвдиометра, соответствующее содержанию углерода в контрольном опыте; k — поправочный коэффициент на температуру и атмосферное давление, найденный по таблице; m — навеска образца, г.