Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




18.10.2017





Яндекс.Метрика
         » » Кулонометрический метод определения углерода в металлах и сплавах

Кулонометрический метод определения углерода в металлах и сплавах

22.11.2017

Сущность метода. Метод основан на сжигании навески в токе кислорода при температуре 1300—1350° С с последующим поглощением образовавшегося углекислого газа слабощелочным раствором (pH=10,5). Изменение pH раствора фиксируется электродной парой рН-метра, автоматически связанного с источником стабилизированного генераторного тока. Количество поглощенного углекислого газа пропорционально количеству электричества, затраченного на автоматическое кулонометрическое титрование поглотительного раствора до первоначального значения pH.

Растворы для экспресс-анализаторов АН-160 и АН-7560.
Поглотительный раствор: 50 г хлористого калия, 50 г хлористого стронция растворяют в 1 л воды и перемешивают. Вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия, 50 г железистосинеродистого натрия растворяют в 1 л воды и перемешивают.

Растворы для экспресс-анализаторов АН-29 и АН-7529.
Поглотительный раствор: 100 г хлористого калия, 100 г хлористого стронция, 1 г борной кислоты растворяют в 1 л воды и перемешивают. Вспомогательный раствор: 100 г хлористого калия, 100 г железистосинеродистого калия, 1 г борной кислоты растворяют в 1 л воды и перемешивают. Плавни — оксид меди и другие.

Аппаратура. Экспресс-анализаторы АН-160 и АН-7560 для определения содержания углерода от 0,005 до 0,2% и АН-29 и АН-7529 от 0,1 до 2%.

Установка состоит из следующих элементов (рис. 2): баллона с кислородом 1; редуктора 2, понижающего давление кислорода до 4 кгс/см2; редуктора-ограничителя 3 с автоматическим регулированием до 0,3 кгс/см2; редуктора-ограничителя (ротаметра) 4 с автоматическим регулированием подачи кислорода от 0,2 до 2 л/мин; поглотителя с аскоритом 5; трубчатой печи 6; терморегулятора 7; фарфоровых трубок 8 для горячей очистки кислорода и для сжигания навески; фильтра-поглотителя 9, заполненного ватой для очистки от твердых частиц; колонки 10 с гидроперитом для очистки продуктов сгорания от диоксида серы; катодного отсека 11 датчика, заполненного поглотительным раствором; анодного отсека 12 датчика, заполненного вспомогательным раствором: целлофановой перегородки 13 между отсеками датчика; электродной пары рН-метра 14; авторегулирующего устройства, кулонометрического титрования 15; измерительного блока 16, цифрового табло 17.
Подготовка аппаратуры к анализу. Перед началом работы установку приводят в рабочее состояние: редуктор, установленный на кислородном баллоне, и второй понижающий редуктор соединяют металлической трубкой с внутренним диаметром не более 4 мм, обеспечивающей требуемую надежность магистрали при давлении 4 кгс/см2. Все последующие узлы газового тракта соединяют резиновой трубкой с внутренним диаметром 4 мм; устанавливают в перегородку датчика целлофановую пленку, вымоченную в течение 10—15 мин во вспомогательном растворе или 1—2 н. растворе хлористого калия, заливают в анодный отсек датчика вспомогательный раствор и, убедившись, что он не протекает в катодный отсек, заливают последний поглотительным раствором. Закрепляют поглотительный сосуд в штативе датчика. Проверяют герметичность всего газового тракта. Перед началом работы стеклянный шарик измерительного электрода промывают раствором соляной кислоты, затем дистиллированной водой.

После выполнения всех электрических соединений и соединения элементов газового тракта включают прибор. В течение 20—30 мин происходит автоматическое приведение величины pH поглотительного раствора к значению 10,5, что соответствует 0,2 мА показания шкалы прибора.

В печь, нагретую до 1300—1380° С, пропускают ток кислорода, проверяют холостой ход и чувствительность прибора.

Устанавливают и проверяют основные параметры приборов:
Проверку и градуировку приборов (экспресс-анализаторов АН-160 и АН-29) следует проводить по стандартным образцам, внесенным в Госреестр, близким по содержанию углерода и композиции.

Показания цифрового табло интегратора тока должны соответствовать суммарному содержанию углерода в стандартном образце и контрольной (холостой) пробе.

Выполнение определения. 0,5 г сплава помещают в предварительно прокаленную в токе кислорода лодочку, сверху покрывают плавнем. С помощью пинцета и крючка из жаростойкой стали лодочку устанавливают в фарфоровую трубку, нагретую до 1300° С, и закрывают трубку герметическим затвором. В процессе сжигания навески расход кислорода автоматически увеличивается до 1,5—1,8 л/мин. Гальванометр pH-метра показывает понижение pH поглотительного раствора. Включается генераторный ток, и идет непрерывный счет на цифровом табло с постепенным замедлением в конце реакции.

Продолжительность сжигания навески 2—3 мин. Анализ считается законченным, если цифровые показания табло не изменяются в течение 1 мин или изменяются на величину холостого счета прибора.

Параллельно с анализируемым образцом через все стадии анализа проводят не менее трех контрольных (холостых) опытов.

Содержание углерода вычисляют по формуле
где с — показание цифрового табло прибора при анализе аттестуемого образца; с1 — среднее арифметическое значение результатов показаний цифрового табло прибора при анализе контрольных опытов; m — навеска образца, г.