Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




18.10.2017





Яндекс.Метрика
         » » Потенциометрический метод определения углерода в металлах и сплавах

Потенциометрический метод определения углерода в металлах и сплавах

22.11.2017

Сущность метода. Метод основан на сжигании навески в токе кислорода при 1300—1380° С с последующим поглощением образующегося углекислого газа слабощелочным раствором электролита (рН=9,5/9,9).

По мере поглощения углекислого газа электролит титруют раствором гидроксида бария до первоначального значения pH потенциометрическим методом. Интервал концентраций 0,01—0,1%.

Реактивы и растворы. Поглотительный раствор: 50 г хлористого бария (ВаСl2 * 2Н2О), 50 г хлористого калия растворяют в 1 л дистиллированной воды, предварительно прокипяченной в течение 2 ч для удаления растворенного в ней углекислого газа.

Титрованный раствор гидроксида бария: 3 г хлористого бария и 1 г гидроксида натрия растворяют в 1 л воды, предварительно прокипяченной в течение 2 ч. Раствор оставляют на сутки в колбе, закрытой пробкой, а затем декантируют или фильтруют через фильтр «синяя лента» в герметически закрывающийся сосуд.

Титр раствора гидроксида бария устанавливают по титрованному раствору янтарной кислоты или по аналогичному стандартному образцу.

Титрованный 0,025 н. раствор янтарной кислоты: 1,4762 г свежеперекристаллизованной янтарной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в дистиллированной воде, предварительно прокипяченной в течение 2 ч, и перемешивают.

Установка титра раствора гидроксида бария.
Титр раствора гидроксида бария устанавливают по стандартному образцу, близкому по химическому составу и содержанию углерода к анализируемому образцу и проведенному через все стадии анализа, как это будет описано ниже.

Титр раствора гидроксида бария вычисляют по формуле
где T — титр раствора гидроксида бария, г/мл С; С — содержание углерода в стандартном образце, %; т — навеска стандартного образца, г; V — количество титрованного раствора гидроксида бария, израсходованного на титрование углерода, содержащегося во взятой навеске стандартного образца; V1 — количество титрованного раствора гидроксида бария, израсходованное на титрование контрольной пробы, мл.

Аппаратура. Установка для определения содержания углерода потенциометрическим методом (рис. 3) состоит из баллона 1 с кислородом; редуктора 2, понижающего давление кислорода до 4 кгс/см2; редуктора-ограничителя 3 с автоматическим регулированием до 0,03 кгс/см2; ротаметра 4, регулирующего расход кислорода; U-образной трубки 5, заполненной хлористым кальцием или натронной известью; двухтрубчатой печи 6; авторегулирующего устройства нагрева печи 7; колонки 8, заполненной аскоритом для очистки кислорода от продуктов сгорания органических соединений; фильтра 9 из ватного тампона для очистки от твердых частиц; колонки 10, заполненной гидроперитом для очистки продуктов сгорания от SO2; поглотительного сосуда 11 вместимостью 0,5 л, заполненного поглотительным раствором; мешалки 12 с числом оборота в 2—3 тысячи в минуту; электродной пары 13, состоящей из стеклянного индикаторного электрода и каломельного электрода сравнения; рН-метра 14 типа 262; микробюретки 15 вместимостью 10 мл, за полненной стандартным раствором гидроксида бария.
Подготовка к анализу. Перед началом работы установку приводят в рабочее состояние: редуктор, установленный на кислородном баллоне, и второй понижающий редуктор соединяют металлической трубкой с внутренним диаметром не более 4 мм, обеспечивающей требуемую надежность магистрали при давлении 4 кгс/см2, всё последующие узлы газового тракта соединяют резиновой трубкой с внутренним диаметром 4 мм. Проверяют герметичность газового тракта. Включают pH-метр (время нагрева 20—30 мин). К поглотительному раствору доливают Ba (ОН)2 до рН=9,5/9,9 и устанавливают нулевую точку.

Выполнение определения. Навеску 1,0 г образца помещают в предварительно прокаленную в токе кислорода лодочку, сверху покрывают плавнем — металлическим свинцом. Лодочку помещают в фарфоровую трубку и с помощью металлического крючка устанавливают ее в самую горячую зону печи. Перед сжиганием каждой навески фарфоровую трубку продувают кислородом и проверяют первоначальное положение стрелки рН-метра. По мере сгорания навески углекислый газ поглощается поглотительным раствором, и стрелка pH-метра отклоняется вправо, добавлением титрованного раствора гидроксида бария стрелку возвращают в первоначальное положение. Титрованный раствор гидроксида бария в конце титрования прибавляют осторожно, по каплям.

Титрование считается законченным, если стрелка pH-метра в течение 1 мин остается на первоначальном делении или отходит от него на полделения и от одной капли раствора гидроксида бария возвращается на место.

Параллельно с анализируемой пробой проводят анализ контрольного (холостого) опыта, т. е. определяют углерод в лодочке и плавне в принятом режиме анализа.

Содержание углерода, %, вычисляют по формуле
где V1 — количество титрованного раствора гидроксида бария, израсходованного на титрование анализируемой пробы, мл; V2 — количество титрованного гидроксида бария, израсходованного на титрование контрольного опыта, мл; m — навеска образца, г; T — титр раствора гидроксида бария, г/мл С.