Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




07.07.2020


27.06.2020


03.06.2020


03.06.2020


12.05.2020


04.05.2020


24.04.2020


16.04.2020


16.04.2020


16.04.2020





Яндекс.Метрика
         » » Гравиметрический метод определения серы в металлах и сплавах

Гравиметрический метод определения серы в металлах и сплавах

22.11.2017

Метод основан на реакции окисления сульфидной серы азотной кислотой до сульфат-иона с последующим осаждением его в слабокислой среде раствором хлористого бария в виде сернокислого бария. Влияние трехвалентного железа устраняют восстановлением его металлическим цинком.

Реактивы. 1. Промывная жидкость [10 мл раствора хлористого бария 100 г/л и 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) разбавляют водой до объема 1 л]. 2. Смесь кислот: 1 ч. соляной (пл. 1,19г/см3) + 2 ч. азотной (пл. 1,4 г/см3).

Выполнение определения. Навеску слава в зависимости от содержания серы помещает в стакан из жаростойкого стекла вместимостью 500 мл и приливают небольшими порциями 50 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3) или смеси кислот.

Растворение как в азотной кислоте, так и в смеси кислот происходит весьма энергично с выделением большого количества газов, за счет которых происходят вспучивание и разбрызгивание раствора. Поэтому во избежание потерь рекомендуется приливать кислоту небольшими порциями и применять охлаждение.

Сталь некоторых марок растворяется весьма своеобразно, а именно: после приливания первой порции растворение не происходит, а через 5—10 мин начинается бурная реакция. После растворения навески в азотной кислоте прибавляют 25 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3), выпаривают досуха, сухой остаток просушивают при 120—130° С до удаления запаха соляной кислоты. Добавку соляной кислоты (порциями по 25 мл) и выпаривание повторяют три раза.

При анализе высокохромистых сталей следует избегать слишком сильного и продолжительного нагревания сухого остатка, так как присутствие большого количества хрома может привести к образованию труднорастворимых основных солей его.

Сухой остаток растворяют в 25 мл соляной кислоты, после чего добавляют 25 мл горячей дистиллированной воды. К горячему раствору прибавляют 6—7 г гранулированного цинка и производят восстановление при умеренной температуре до исчезновения желтой окраски трехвалентного железа и приобретения раствором голубовато-зеленой или при наличии хрома характерной зеленой окраски.

Горячий восстановленный раствор быстро фильтруют через фильтр «белая лента» диаметром 11 см и промывают горячей соляной кислотой, разбавленной 1:99. Раствор разбавляют горячей водой до объема 250— 300 мл, нагревают до кипения и медленно приливают (сильно перемешивая стеклянной палочкой) 10 мл горячего раствора хлористого бария (100 г/л), кипятят еще 2—3 мин, энергично перемешивая, и оставляют стоять 18—24 ч.

Раствор фильтруют через двойной плотный фильтр «синяя лента» с бумажной кашицей, приготовленной из беззольного фильтра. Осадок промывают холодной промывной жидкостью до тех пор, пока в промывных водах не будет железа, а затем небольшими порциями горячей воды до удаления иона хлора. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 700—800° С.

При определении серы в высокохромистых материалах осадок сернокислого бария часто загрязнен солями хрома. Для его очистки в тигель с прокаленным осадком всыпают. 1 г безводной соды, закрывают тигель крышкой и плавят при температуре 1000° C в течение 10—15 мин. Сплав выщелачивают в горячей воде, отфильтровывают осадок и промывают его горячим раствором соды (10 г/л).

Фильтрат нейтрализуют соляной кислотой по метиловому оранжевому, разбавляют до 250—300 мл и кипятят с несколькими каплями этилового спирта для восстановления иона СгС4в2- до иона Cr3+. Затем медленно приливают 10 мл горячего раствора хлористого бария (100 г/л), хорошо перемешивают стеклянной палочкой, кипятят 10—15 мин и оставляют на 12—16 ч. После этого фильтруют и промывают, как было указано выше. Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, озоляют, прокаливают при 700—800° С и взвешивают.

Для проверки чистоты реактивов необходимо провести холостой опыт через все стадии анализа, и его результат вычесть из найденной массы осадка. Содержание серы, %, вычисляют по формуле
где Л — масса сернокислого бария, г; 0,1374 — коэффициент пересчета сернокислого бария на серу; m — навеска образца, г.