Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




25.09.2019


14.09.2019


14.09.2019


08.09.2019


03.09.2019


26.08.2019


13.08.2019


13.08.2019


08.08.2019


06.08.2019





Яндекс.Метрика
         » » Гравиметрический хлорнокислотный метод определения кремния (при содержании кремния 0,15-3,0% Si)

Гравиметрический хлорнокислотный метод определения кремния (при содержании кремния 0,15-3,0% Si)

22.11.2017

Сущность метода. Метод основан на выделении кремниевой кислоты в нерастворимой форме путем обезвоживания ее выпариванием до паров хлорной кислоты. Прокаленный осадок диоксида кремния очищают обработкой осадка фтористоводородной и серной кислотами.

В сталях, содержащих вольфрам и ниобий, прокаливание осадка после обработки фтористоводородной кислотой проводят при температуре не выше 800° С.

Выполнение определения. Ниже приведена масса навески стали в зависимости от содержания кремния:
Навеску стали или сплава помещают в стакан вместимостью 400 мл и растворяют при нагревании в 30— 50 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3). По растворении прибавляют азотную кислоту (пл. 1,40. г/см3) до прекращения вспенивания раствора. При содержании больших количеств никеля навеску растворяют в смеси кислот соляной (пл. 1,19 г/см3) и азотной (пл. 1,40 г/см3) в соотношении 3:1. В том и другом случае к раствору прибавляют 50 мл хлорной кислоты (57%-ной) и выпаривают до паров хлорной кислоты, которым дают выделяться в течение 15—20 мин. Содержимое стакана охлаждают, прибавляют 100—150 мл горячей воды и нагревают до растворения солей. Если растворение солей замедляется, приливают 15—20 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3). Осадок кремниевой кислоты быстро отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий немного бумажной массы. Осадок промывают 6—8 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:20, и затем 3—5 раз горячей водой.

Фильтрат переносят в стакан, в котором растворяли навеску, раствор выпаривают до появления паров хлорной кислоты, и кремниевую кислоту дополнительно выделяют, как указано выше.

Дополнительно выделенный осадок присоединяют к основному осадку кремниевой кислоты, фильтры с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 1000—1100°C до постоянной массы. Затем тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок смачивают 2—3 каплями воды, добавляют 6—7 капель серной кислоты, разбавленной 1:1, в присутствии вольфрама и ниобия количество серной кислоты увеличивают до 12—15 капель. Затем прибавляют 5—7 мл фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают содержимое тигля до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре 1000—1100° C до постоянной массы. В присутствие вольфрама осадок после выпаривания прокаливают при температуре не выше 800° С до постоянной массы. Одновременно проводят контрольный опыт на содержание кремния в реактивах.

Содержание кремния, %, вычисляют по формуле
где G1 — масса тигля с осадком диоксида кремния, г; G2 — масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г; G3 — масса тигля с осадком, полученным из контрольного опыта, г; G4 — масса тигля с осадком, полученным из контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г; 0,4672 — коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний; m — масса навески пробы, г.