Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




25.09.2019


14.09.2019


14.09.2019


08.09.2019


03.09.2019


26.08.2019


13.08.2019


13.08.2019


08.08.2019


06.08.2019





Яндекс.Метрика
         » » Гравиметрический сернокислотный метод определения кремния

Гравиметрический сернокислотный метод определения кремния

22.11.2017

Cущность метода. После растворения анализируемого материала в соответствующей кислоте или смеси кислот соляной и азотной кремниевую кислоту выделяют в осадок путем обезвоживания двойным выпариванием исходного раствора и фильтрата до паров серной кислоты. Прокаленный осадок диоксида кремния очищают обработкой фтористоводородной и серной кислотами.

Выполнение определения. Навеску 1—3 г образца помещают в стакан вместимостью 400 мл и растворяют при нагревании в 30—50 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3). По растворении навески приливают азотную кислоту (пл. 1,40 г/см3) по каплям до прекращения вспенивания раствора. При содержании больших количеств никеля навеску растворяют в 30—50 мл смеси кислот соляной (пл. 1,19 г/см3) и азотной (пл. 1,40 г/см3) в соотношении 3:1. Снимают часовое стекло, ополаскивают его водой над стаканом, прибавляют 20 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до выделения в течение 5—8 мин густых паров серной кислоты.

При наличии в образце больших количеств хрома количество серной кислоты увеличивают до 50—60 мл, а время выделения паров серной кислоты сокращают до 2—3 мин. После охлаждения приливают 20—30 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3), оставляют стоять в течение 5 мин, затем приливают 100—150 мл теплой воды и нагревают при перемешивании до растворения солей.

Осадок фильтруют и промывают таким же образом, как указано в описании хлорнокислотного метода. Фильтрат повторно выпаривают до паров серной кислоты для выделения остатка кремниевой кислоты.

При обработке осадка кремниевой кислоты серной и фтористоводородной кислотами в присутствии вольфрама количество серной кислоты увеличивают до 12—15 капель, а осадок после обработки кислотами прокаливают при температуре не выше 800° С до постоянной массы.

Содержание кремния вычисляют по формуле (8).