Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




26.11.2019


20.11.2019


01.11.2019


01.11.2019


25.09.2019


14.09.2019


14.09.2019


08.09.2019


03.09.2019


26.08.2019





Яндекс.Метрика
         » » Спектрофотометрический метод определения марганца (при содержании марганца 4-15,5%)

Спектрофотометрический метод определения марганца (при содержании марганца 4-15,5%)

22.11.2017

Сущность метода остается той же, что и в варианте А фотометрического метода определения марганца.

Реактивы и растворы. Стандартные растворы марганца (0,001 г/мл и 0,0001 г/мл).

Приготовление растворов описано в варианте В титриметрического метода.

Выполнение определения
. Ниже приведены масса навески стали и аликвотные части раствора в зависимости от содержания марганца:
Навеску стали помещают в стакан вместимостью 300 мл, приливают 40 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при умеренном нагревании. По растворении прибавляют по каплям азотную кислоту (пл. 1,40 г/см3) до прекращения вспенивания раствора. Раствор кипятят в течение 5 мин до удаления оксидов азота. К охлажденному раствору прибавляют 20 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают дважды до паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, осторожно при перемешивании прибавляют 30—50 мл воды и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора, содержащую 450—1100 мкг марганца, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 20 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, 4 мл фосфорной кислоты. Раствор разбавляют водой до 160 мл, прибавляют 0,5 г перйодата калия, нагревают до начала кипения и оставляют стоять на водяной бане в течение 1 ч. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 525—530 нм относительно раствора сравнения. В качестве раствора сравнения используют оставшуюся часть окрашенного раствора, в которой марганцевую кислоту восстанавливают раствором азотистокислого натрия (50 г/л).

Содержание марганца находят по градуировочному графику.

Построение градуировочного графика.
В конические колбы вместимостью 250 мл помещают 5, 7, 9, 10, 13 мл стандартного раствора марганца (0,0001 г/мл), что соответствует 500, 700, 900, 1000, 1300 мкг Mn, 20 мл разбавленной 1:1 серной кислоты и 4 мл фосфорной кислоты. Раствор разбавляют до 160 мл водой, прибавляют 0,5 г периодата калия и далее поступают, как указано выше.

Содержание марганца вычисляют по формуле (7).