Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




18.10.2017





Яндекс.Метрика
         » » Амперометрический метод определения марганца (при содержании марганца 0,1-2%)

Амперометрический метод определения марганца (при содержании марганца 0,1-2%)

22.11.2017

Метод основан на амперометрическом титровании семивалентного марганца раствором меркуронитрата в сернокислой среде (0,5 н.) с платиновым и каломельным электродами при электродвижущей силе 1,1 В по току окисления меркуро-иона. Двухвалентный марганец окисляют надсернокислым аммонием в присутствии азотнокислого серебра в сернокислой среде (1—1,5 н.). Концентрация марганца при окислении до перманганат-иона не более 0,005—0,006 г, при титровании меркуронитратом 0,00025—0,0005 г. Определению не мешают железо, алюминий, хром, никель, титан (IV), кобальт (III); мешает церий (IV).

Реактивы и растворы. 1. Меркуронитрат, раствор 0,001 Al: 0,5613 г меркуронитрата растворяют в теплой воде, содержащей 10 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3), охлаждают, переводят в колбу вместимостью 1 л и доливают водой до метки и перемешивают. 2. Стандартный раствор марганца (0,0002 г/мл).

Титр раствора меркуронитрата устанавливают по стандартному раствору марганца. Для этого в стаканы вместимостью 200—250 мл помещают стандартный раствор марганца (0,0002 г/мл) в количестве, соответствующем содержанию его в анализируемой пробе, 20 мл серной кислоты, разбавленной 1:5, и 5 мл фосфорной кислоты и далее поступают, как указано в выполнении определения. Титр раствора меркуронитрата вычисляют по формуле (9).

Выполнение определения. Ниже приведены масса навески пробы, разведение и аликвотные части раствора в зависимости от содержания марганца:
Навеску стали растворяют в 20 мл серной кислоты, разбавленной 1:5, и 5 мл фосфорной кислоты (пл. 1,70 г/см3). После растворения прибавляют азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3) до прекращения вспенивания раствора и 1 мл в избыток. Раствор кипятят до удаления оксидов азота и выпаривают до паров серной кислоты, содержимое стакана охлаждают. Соли растворяют в 100 мл воды, прибавляют 8 мл раствора азотнокислого серебра (2,5 г/л) и нагревают до кипения. Прибавляют 20 мл раствора надсернокислого аммония (200 г/л) и кипятят 2—3 мин до появления малинового окрашивания марганцевой кислоты. Затем переносят стакан с раствором в менее слабый нагрев и разлагают избыток надсернокислого аммония до прекращения выделения пузырьков кислорода. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, разбавляют до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 50—20 мл помещают в стакан вместимостью 200—250 мл, разбавляют 0,5 и. серной кислотой до 100 мл.

В стакан погружают электроды, включают перемешивание и устанавливают напряжение 1,1 В («зайчик» гальванометра устанавливается приблизительно на середине шкалы). Отмечают на миллиметровой бумаге начальное положение стрелки гальванометра, добавляют 0,001 M раствор меркуронитрата: сначала по 1 и 0,5 мл, а затем по 0,2 и 0,1 мл, наносят на бумагу соответствующее каждой добавке реактива значение силы тока. Вначале стрелка гальванометра почти неподвижна, а после точки эквивалентности резко движется вправо. Строят кривую титрования: по оси абсцисс откладывают количество миллилитров меркуронитрата, израсходованное на титрование, а по оси ординат — величину силы тока (в делениях шкалы милливольтметра). Эквивалентную точку находят по пересечению обеих ветвей кривой титрования.

Содержание марганца определяют по формуле (10).