Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




18.10.2017





Яндекс.Метрика
         » » Метод инверсионной вольтамперометрии в низколегированных сталях (при содержании марганца 0,0005-0,01 %)

Метод инверсионной вольтамперометрии в низколегированных сталях (при содержании марганца 0,0005-0,01 %)

22.11.2017

Метод основан на электрохимическом концентрировании марганца в виде периодата марганца (IV) в 0,2 M растворе азотной кислоты на графитовом электроде с последующим катодным растворением осадка при линейно изменяющемся потенциале. Влияние железа при соотношении Mn:Fe > 1:5000 устраняют введением фосфорной кислоты.

Аппаратура, реактивы, растворы. 1. Осциллографический полярограф ЦЛА-02 А. 2. Графитовый электрод, пропитанный смесью парафина с полиэтилеyролиамиyом.

Выполнение определения. Навеску 0,5 г образца помещают в стакан вместимостью 100 мл, прибавляют 15 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при умеренном нагревании. После полного растворения навески приливают по каплям азотную кислоту (пл. 1,40 г/см3) до прекращения вспенивания и в избыток 0,5 мл. Раствор упаривают до влажных солей, соли растворяют в 5 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 10 мл помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 1 мл 5 M азотной кислоты, 0,5 мл фосфорной кислоты, разбавленной 1:1, 5 мл иоднокислого калия (3 г/л), доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переносят в электролитическую ячейку и проводят предварительное концентрирование марганца на графитовом электроде при потенциале +1,4 В (относительно насыщенного каломельного электрода) в течение 1—10 мин. Дают раствору успокоиться в течение 10 с и регистрируют вольтамперную кривую при линейно изменяющемся во времени потенциале со скоростью 0,125 В/с. Максимум тока растворения перидата марганца наблюдается при +0,9 В.

Содержание марганца находят методом сравнения: в три стакана вместимостью 100 мл помещают 0,5 г карбонильного железа и стандартный раствор марганца в количествах, соответствующих их содержанию в анализируемом образце, приливают 15 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и далее поступают, как указано при выполнении анализа. Содержание марганца, %, вычисляют по формуле
где Cст — содержание марганца в аликвотной части стандартного раствора, г; Hх — высота волны, соответствующая содержанию марганца в анализируемом образце, мм; Hст — высота волны, соответствующая содержанию марганца в стандартном растворе, мм; m — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.