Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




09.07.2019


09.07.2019


08.07.2019


08.07.2019


04.07.2019


02.07.2019


29.05.2019


29.04.2019


25.04.2019


22.04.2019





Яндекс.Метрика
         » » Фотометрический метод определения фосфора

Фотометрический метод определения фосфора

22.11.2017

Вариант А — в присутствии хрома и никеля до 5% (при 0,008—0,2% Р)

Сущность метода. Метод основан на измерении интенсивности синей окраски, восстановленной ионами двухвалентного железа в присутствии сульфита натрия фосфорномолибденовой Гетерополикислоты. Лmах = 680/800 нм. Кислотность раствора 0,5—0,7 н. по соляной кислоте. Оптимальная концентрация фосфора 10—60 мкг в 100 мл раствора.

Реактивы и растворы. 1. Раствор железа, 100 г/л; 100 г карбонильного железа растворяют при нагревании в 400 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, затем осторожно по каплям прибавляют азотную кислоту (пл. 1,40 г/см3) для окисления двухвалентного железа до трехвалентного, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через фильтр средней плотности. 2. Стандартный раствор фосфора с содержанием 0,00001 г фосфора в 1 мл. Приготовление раствора описано в разделе «Экстракционно-фотометрический метод определения фосфора».

Выполнение определения. Навеску стали помещают в стакан вместимостью 300 мл, прибавляют 30 мл азотной кислоты, разбавленной 1:3, и растворяют при нагревании. После полного растворения навески прибавляют раствор марганцевокислого калия (25 г/л) до выпадения бурого осадка диоксида марганца и кипятят 2—3 мин. К кипящему раствору прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия (50 г/л) до растворения осадка диоксида марганца и кипятят до удаления оксидов азота. Раствор упаривают досуха, прибавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и снова упаривают досуха. К сухому остатку приливают 15 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Ниже приведены масса навески пробы, разведение и аликвотные части раствора в зависимости от содержания фосфора:
Если сталь содержит мышьяк в концентрациях, превышающих содержание фосфора более чем в два раза, то его удаляют в виде бромида. При содержании фосфора менее 0,01% предварительно удаляются любые количества мышьяка. Для этого сухой остаток (после первого упаривания солянокислого раствора) растворяют при нагревании в 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3), прибавляют 0,1 г бромистого аммония и выпаривают раствор досуха. Затем прибавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и снова выпаривают раствор досуха. Эту операцию повторяют дважды.

К сухому остатку приливают 15 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и нагревают до растворения солей. Раствор, переливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Отфильтровывают часть раствора через фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.

При анализе стали, содержащей кремний свыше 1%, после растворения солей в 15 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, к раствору прибавляют 50 мл горячей воды и отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр средней плотности с добавлением небольшого количества беззольной бумажной массы, затем промывают 5—6 раз горячим раствором соляной кислоты, разбавленной 5:95, и 3—4 раза горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800—900° С.

Осадок смачивают 2—3 каплями воды, добавляют 3—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1,5—6 мл фтористоводородной кислоты (40%-ной) и осторожно выпаривают содержимое тигля досуха. Остаток в тигле сплавляют с 1 г углекислого натрия при температуре 1000°С. Плав выщелачивают водой, отфильтровывают через фильтр средней плотности, промывают тигель и фильтр 2—3 раза раствором углекислого натрия (5 г/л) и 2—3 раза горячей водой. Фильтр отбрасывают, а фильтрат присоединяют к основному раствору. Раствор выпаривают до 60—70 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Отфильтровывают часть раствора через фильтр средней плотности, отбрасывая первую порцию фильтрата. Аликвотную часть раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, приливают 10 мл воды и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, до образования осадка гидроксида железа, который растворяют, прибавляя по каплям из пипетки соляную кислоту (пл. 1,105 г/см3), затем приливают 2 мл в избыток для создания кислотности, необходимой при последующем восстановлении трехвалентного железа. К раствору приливают 10 мл раствора сернистокислого натрия (400 г/л) и нагревают до исчезновения окраски трехвалентного железа (не кипятить). При этом красно-коричневый цвет раствора переходит в почти бесцветный (при значительном содержании хрома раствор после восстановления не обесцвечивается, а сохраняет зеленую окраску трехвалентного хрома).

Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 10 мл соляной кислоты (пл. 1,105 г/см3), затем по каплям в течение 1 мин при непрерывном перемешивании 8 мл раствора молибденовокислого аммония (50 г/л), доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при Лmax = 680/800 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм относительно раствора сравнения.

В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть раствора анализируемой пробы, в которую прибавляют все реактивы, за исключением раствора молибденовокислого аммония. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт. В аликвотную часть контрольного опыта прибавляют 10 мл воды, 0,1 мл раствора железа (100 г/л), нейтрализуют аммиаком и далее поступают, как указано выше.

Оптическую плотность раствора контрольного опыта измеряют относительно раствора сравнения.

Содержание фосфора находят по градуировочному графику.

Построение градуировочного графика. В конические колбы вместимостью 100 мл помещают 1, 2, 4, 6, 8 мл (0,00001 г/мл) стандартного раствора фосфора, что соответствует 10, 20, 40, 60, 80 мкг фосфора, прибавляют воды до объема 25 мл, 0,25—1,5 мл раствора железа (количество железа должно соответствовать его содержанию в аликвотной части анализируемого раствора), аммиак, разбавленный 1:1 до образования осадка, который растворяют прибавлением соляной кислоты (пл. 1,105 г/см3), затем 2 мл в избыток для создания кислотности, необходимой при восстановлении трехвалентного железа, и далее поступают, как описано выше.

Содержание фосфора вычисляют по формуле (7).

Вариант Б — в присутствии хрома и никеля свыше 5% (при 0,005-0,2% Р)

Сущность метода остается той же, что и в варианте А. Фосфор осаждают с суммой гидроксидов, после окисления хрома до хромат-иона хлорной кислотой, никель отделяют в виде аммиачного комплекса.

Реактивы и растворы. 1. Стандартный раствор фосфора — 0,00001 г в 1 мл. Приготовление стандартного раствора описано в разделе «Экстракционно-фотометрический метод определения фосфора».

Выполнение определения. Навеску стали или сплава помещают в стакан вместимостью 500 мл, приливают 30 мл смеси соляной (пл. 1,19 г/см3) и азотной (пл. 1,40 г/см3) кислот в отношении 3:1 и растворяют при умеренном нагревании. Ниже приведены масса навески, разведение и аликвотные части раствора в зависимости от содержания фосфора:
При анализе сплавов на никелевой основе после полного растворения навески к раствору прибавляют 15— 20 мл железо-аммонийных квасцов (100 г/л). Затем прибавляют 50—70 мл хлорной кислоты и выпаривают до обильного выделения белых паров; стакан закрывают часовым стеклом и продолжают нагревание до изменения цвета солей из зеленого в оранжево-красный. После охлаждения приливают 150—200 мл теплой воды и растворяют соли при нагревании. Приливают аммиак (пл. 0,91 г/см3) до полного осаждения гидроксидов и в избыток 1—2 мл. Раствор с осадком нагревают до кипения, дают осадку гидроксидов отстояться и отфильтровывают на фильтр средней плотности. Фильтр с осадком промывают 8—10 раз горячей водой, фильтрат отбрасывают. Осадок растворяют в 20—30 мл горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляя ее порциями по 5—10 мл. Фильтр промывают 10—12 раз горячей водой и отбрасывают.

При анализе стали или сплава, содержащих кремния свыше 1%, фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800—900° С. Осадок смачивают 2—3 каплями воды, добавляют 3—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—6 мл фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают досуха. Остаток в тигле сплавляют с 1 г углекислого натрия при температуре 1000° С. Плав выщелачивают в воде, отфильтровывают через фильтр средней плотности, промывают тигель и фильтр 2—3 раза водой. Фильтр отбрасывают, а фильтрат присоединяют к основному раствору.

Если фосфор определяют в сплаве на никелевой основе, к раствору прибавляют 100—150 мл теплой воды, аммиак до полного осаждения гидроксидов и в избыток 1—2 мл. Раствор с осадком нагревают до кипения, дают осадку гидроксидов отстояться при комнатной температуре и отфильтровывают на фильтр средней плотности. Фильтр с осадком промывают 8—10 раз горячей водой, фильтрат отбрасывают. Осадок смывают водой в стакан, в котором проводилось осаждение гидроксидов, фильтр промывают 20—30 мл горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляя ее порциями по 5—10 мл, затем 10—12 раз горячей водой и отбрасывают. К раствору прибавляют 50 мл хлорной кислоты, упаривают до обильного выделения белых паров и изменения цвета солей в оранжево-красный. Повторяют осаждение суммы гидроксидов, как описано выше. Осадок гидроксидов растворяют в 20—30 мл горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, приливая ее порциями по 5—10 мл. Фильтр промывают 10—12 раз горячей водой и отбрасывают. Фильтрат выпаривают до объема 50—70 мл, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

Если сталь содержит мышьяк, его удаляют в виде бромида. Эта операция описана в варианте А.

К сухому остатку после удаления мышьяка приливают 15 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

Определение фосфора производят, как описано в варианте А, начиная со слов, «отфильтровывают часть раствора через фильтр средней плотности, отбрасывая первую порцию фильтрата».

Вариант В — в присутствии вольфрама и молибдена, в отсутствие титана, ниобия и циркония (при 0,005—0,2% Р)

Сущность метода. Метод основан на измерении интенсивности синей окраски восстановленной аскорбиновой кислотой фосфорномолибденовой гетерополикислоты (Лmax = 825 нм). Кислотность раствора в момент образования комплекса 0,2—0,4 н. по хлорной кислоте. Концентрация фосфора 10—50 мкг в 100 мл раствора. Фосфор отделяют осаждением с гидроксидом бериллия при pH 8—10. Влияние мышьяка устраняют восстановлением его до трехвалентного дисульфитом натрия.

Реактивы и растворы. 1. Бериллий сернокислый, раствор 1 г/л в 0,3 н. серной кислоте. 2. Спирт этиловый ректификованный. 3. Молибденовокислый аммоний, раствор 30 г/л; 20 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 мл воды, 300 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см3), осторожно вливают в 500 мл воды и перемешивают. Оба раствора смешивают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают. 4. Молибденовый реактив: в мерную колбу вместимостью 1 л помещают 500 мл воды, 250 мл сернокислого раствора молибденовокислого аммония (20 г/л), перемешивают, прибавляют 100 мл аскорбиновой кислоты (2 г/л), доводят до метки водой и перемешивают. Молибденовый реактив готовят перед употреблением. 5. Индикатор феноловый красный, 0,1%-ный раствор в этиловом спирте, разбавленном 1:5.

6. Промывная жидкость: к 500 мл воды прибавляют 30 мл раствора соли динатриевой этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон III), 15 мл аммиака (пл. 0,91 г/см3) и разбавляют водой до 600 мл. 7. Натрий пиросернокислый (дисульфит натрия), раствор 100 г/л. 8. Стандартный раствор фосфора 0,00001 г в 1 мл раствора. Приготовление стандартного раствора фосфора описано в разделе «Экстракционно-фотометрический метод определения фосфора». 9. Вода дистиллированная, дополнительно очищенная пропусканием через анионит AB-17.

Выполнение определения. Ниже приведены масса навески, разведение и аликвотные части в зависимости от содержания фосфора:
Навеску образца помещают в стакан вместимостью 300 мл, приливают 30 мл смеси соляной (пл. 1,19 г/см3) и азотной (пл. 1,40 г/см3) кислот в отношении 3:1 и растворяют при нагревании. После полного растворения навески прибавляют 10 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до паров серной кислоты. Соли растворяют при нагревании в 50—70 мл воды и прибавляют по каплям раствор марганцевокислого калия (25 г/л) до выпадения бурого осадка диоксида марганца, который растворяют, прибавляя по каплям раствор азотистокислого натрия (50 г/л).

Раствор кипятят до удаления оксидов азота, приливают 70 мл комплексона III и 8 мл раствора сернокислого бериллия (1 г/л), перемешивают и кипятят 2—3 мин. К раствору добавляют 2—3 капли индикатора фенолового красного и осторожно нейтрализуют аммиаком (пл. 0,91 г/см3) до перехода цвета раствора в красный (pH 3—4), после чего прибавляют 5 мл аммиака в избыток (pH 8—10) и снова кипятят 3—4 мин.

Стаканы с раствором охлаждают в проточной воде до температуры 15—18° С и отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности (диаметр фильтра 7 мм). Осадок на фильтре промывают 5—6 раз промывной жидкостью и растворяют в 30—40 мл теплой соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляя ее порциями по 10—12 мл, в стакан, в котором проводилось осаждение гидроксидов. Фильтр промывают 5—6 раз теплой водой и отбрасывают. Фильтрат охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора помещают в широкогорлую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 5 мл хлорной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до выделения обильных паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, прибавляют 15 мл воды, 15 мл раствора дисульфита натрия, нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин (время кипячения строго контролируют). He прекращая нагревания, прибавляют 50 мл свежеприготовленного раствора молибденового реактива и снова нагревают до начала кипения. Раствор переносят на водяную баню и выдерживают в течение 15 мин при температуре 85—90° С, затем охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 825 нм относительно воды. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Содержание фосфора находят по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным раствором.

Построение градуировочного графика. В широкогорлые конические колбы вместимостью 100 мл помещают 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 6 мл стандартного раствора фосфора (0,00001 г/мл), что соответствует 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60 мкг фосфора, прибавляют 5 мл хлорной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор до выделения обильных паров хлорной кислоты и далее поступают, как указано выше. Для стандартного раствора ведут свой контрольный опыт.

По найденным значениям оптической плотности строят градуировочный график. Содержание фосфора вычисляют по формуле (13).

Метод сравнения: в широкогорлую коническую колбу вместимостью 100 мл помещают аликвотную часть стандартного раствора фосфора Б в количестве, соответствующем содержанию фосфора в аликвотной части анализируемого образца, прибавляют 5 мл хлорной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до выделения обильных паров хлорной кислоты и далее поступают как указано выше. Для стандартного раствора ведут контрольный опыт.

Содержание фосфора вычисляют по формуле (13).

Вариант Г — в присутствии титана, вольфрама, ниобия и циркония (при 0,007-0,2% Р)

Сущность метода. Метод основан на измерении интенсивности синей окраски восстановленного ионами двухвалентного железа в присутствии сульфита натрия комплекса фосфорномолибденовой гетерополикислоты (Лmax = 680/800 нм). Концентрация фосфора 8—50 мкг в 100 мл раствора. Кислотность раствора в момент образования комплекса 0,5—0,7 по соляной кислоте.

Отделение фосфора от сопутствующих ионов основано на образовании фосфорновольфрамомолибденовой кислоты в присутствии нерастворимых соединений титана, циркония и ниобия с последующим отделением фосфора от вольфрама и молибдена с коллектором — гидроксидами кальция и железа в щелочной среде.

Реактивы и растворы. 1. Смесь растворов азотнокислого кальция и азотнокислого железа, а. Азотнокислый кальций, раствор 20 г/л: 60 г азотнокислого кальция растворяют в 200—300 мл воды, добавляют 0,4 г азотнокислого железа, растворенного в 20 мл воды. Добавляют сухой углекислый кальций до выпадения гидроксида железа и в избыток 2—3 г, кипятят и дают осадку отстояться в течение 15—20 мин. Раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 500 мл, и осадок, не промывая, отбрасывают. Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. б. Азотнокислое железо, раствор 10 г/л: 5 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 400 мл, прибавляют 150 мл азотной кислоты, разбавленной 1:2, и растворяют при нагревании. Раствор выпаривают до объема 40—50 мл, охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 мл, фильтр и стакан промывают 4—5 раз горячей водой. Раствор охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. 500 мл раствора азотнокислого кальция прибавляют к 250 мл раствора азотнокислого железа и перемешивают. 2. Промывная жидкость: к 1 л раствора гидроксида натрия (12 г/л) прибавляют 30 мл смеси растворов азотнокислого железа (10 г/л) и азотнокислого кальция (20 г/л) и перемешивают. Через 10—15 мин раствор фильтруют через плотный фильтр (раствор готовят перед употреблением). 3. Раствор железа 100 г/л. 100 г карбонильного железа растворяют при нагревании в 400 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, затем осторожно по каплям прибавляют азотную кислоту (пл. 1,40 г/см3) для окисления двухвалентного железа до трехвалентного охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют раствор через фильтр средней плотности. 4. Стандартные растворы фосфора. Приготовление стандартных растворов фосфора описано в разделе «Экстракционно-фотометрический метод определения фосфора». 5. Вода дистиллированная, дополнительно очищенная пропусканием через анионит AB-17.

Выполнение определения. Навеску образца 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 мл, прибавляют 20 мл раствора молибденовокислого аммония, 5 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3), 15 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и растворяют при нагревании.

Раствор выпаривают досуха на кипящей водяной бане, к сухому остатку приливают 10 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3) и выпаривают раствор на кипящей бане досуха. Эту операцию повторяют еще раз. Сухой остаток осторожно нагревают на плите в течение 15 мин, а затем в сушильном шкафу при температуре 130—140° С в течение 1 ч.

К сухому остатку прибавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и нагревают на плите до растворения солей. К раствору прибавляют 50—60 мл горячей воды и нагревают на кипящей водяной бане в течение 25—30 мин, затем прибавляют раствор гидроксида натрия (150 г/л) до щелочной реакции по индикаторной бумаге конго и в избыток 50 мл. Раствор перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин.

Осадку гидроксидов дают отстояться 5—7 мин и отфильтровывают на фильтр средней плотности, собирая фильтрат в стакан вместимостью 600 мл. Стакан и осадок на фильтре промывают 10—12 раз горячим раствором гидроксида натрия (10 г/л). Фильтрат разбавляют водой до 500 мл и прибавляют к нему 15 мл смеси растворов азотнокислого кальция и азотнокислого железа. Раствор с осадком перемешивают, спустя 5 мин прибавляют еще 6 мл. этой смеси и через 1 ч осадок гидроксидов кальция и железа, содержащий фосфор, отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением небольшого количества беззольной бумажной массы.

Промывают стакан 4—5 раз, а осадок на фильтре 7—8 раз промывной жидкостью. Осадок гидроксидов кальция и железа, содержащий фосфор, растворяют на фильтре в 20—40 мл горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрыв воронку с фильтром часовым стеклом. Фильтрат собирают в стакан, в котором проводилось осаждение.

Часовое стекло и фильтр обмывают 7—8 раз соляной кислотой, разбавленной 1:100, затем отбрасывают. Раствор упаривают до объема 60—70 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

Если проба содержит мышьяк в концентрации, превышающей содержание фосфора более чем в два раза, его удаляют в виде бромида. Для этого после растворения гидроксидов кальция и железа солянокислый раствор выпаривают досуха, к сухому остатку прибавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3), 0,1 г бромистого аммония и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют дважды. К сухому остатку прибавляют 15 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой, перемешивают и отфильтровывают часть раствора через фильтр средней плотности в сухие конические колбы вместимостью 100 мл, отбрасывая первую порцию фильтрата. Аликвотную часть раствора, содержащую 8—50 мкг фосфора, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, приливают 0,2 мл раствора железа (100 г/л) и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, до образования осадка гидроксида железа, который растворяют, прибавляя по каплям из пипетки соляную кислоту (пл. 1,105 г/см3) и в избыток 2 мл.

К раствору приливают 10 мл раствора сернистокислого натрия (400 г/л) и нагревают до исчезновения окраски трехвалентного железа (не кипятить!). Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 10 мл соляной кислоты (пл. 1,105 г/ /см3), затем по каплям в течение 1 мин при непрерывном перемешивании прибавляют 8 мл раствора молибденовокислого аммония (50 г/л), доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при Лmax=680/800 нм.

В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть раствора анализируемой пробы, в которую прибавляют все реактивы, за исключением молибденовокислого аммония.

Через все стадии анализа проводят контрольный опыт. В аликвотную часть контрольного опыта прибавляют 0,2 мл раствора железа (100 г/л), 10 мл воды, нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, и далее поступают, как описано выше. Оптическую плотность раствора контрольного опыта измеряют относительно раствора сравнения. Содержание фосфора находят по градуировочному графику или методом сравнения.

Построение градуировочного графика
. В конические колбы вместимостью 100 мл помещают 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 6 мл стандартного раствора фосфора (0,00001 г/мл), что соответствует 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60 мкг фосфора, прибавляют воды до объема 25 мл, 0,2 мл раствора железа (100 г/л), нейтрализуют раствор аммиаком, разбавленным 1:1, и далее поступают, как указано выше.

По найденным значениям оптической плотности строят градуировочный график.

Содержание фосфора вычисляют по формуле (7).