Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




13.12.2019


26.11.2019


20.11.2019


01.11.2019


01.11.2019


25.09.2019


14.09.2019


14.09.2019


08.09.2019


03.09.2019





Яндекс.Метрика
         » » Фотометрический метод определения хрома (при содержании хрома 0,02-0,5%)

Фотометрический метод определения хрома (при содержании хрома 0,02-0,5%)

22.11.2017

Сущность метода. Метод основан на окислении дифенил-карбазида шестивалентным хромом в сернокислой среде и измерении интенсивности красно-фиолетовой окраски образующегося соединения (Лmax = 520/530 нм). Оптимальная концентрация хрома 5—30 мкг в 100 мл раствора, нижний предел определения составляет 0,06 мкг/мл. Железо, никель, марганец и другие компоненты отделяют осаждением углекислым натрием. Определению мешают молибден и 10-кратные количества ванадия.

Реактивы и растворы. 1. Дифенилкарбазид — свежеприготовленный раствор, концентрация 1 г/л. 0,1 г дифенилкарбазида растворяют в 10 мл уксусной кислоты (98%-ной), приливают 90 мл этилового спирта и перемешивают. 2. Стандартные растворы хрома. Раствор А: 0,2829 г перекристаллизованного и высушенного при 180° С до постоянной массы двухромовокислого калия растворяют в 200 мл воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл раствора соответствует 0,0001 г хрома. Раствор Б: 25 мл стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл раствора Б соответствует 0,00001 г хрома. Раствор В: 20 мл стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл раствора В соответствует 0,000002 г хрома. Растворы Б и В готовят перед употреблением.

Выполнение определения. Навеску стали или сплава 0,2 г помещают в стакан вместимостью 200 мл, приливают 30 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты и умеренно нагревают до растворения навески. Затем приливают осторожно по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и в избыток 2—3 мл. Раствор кипятят в течение 5 мин, затем охлаждают, осторожно приливают 5 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты.

Соли охлаждают, омывают стенки стакана небольшим количеством воды и вновь упаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, приливают 25—30 мл воды и нагревают до растворения солей. В горячий раствор приливают 1—1,5 мл раствора марганцевокислого калия (10 г/л), кипятят до выпадения осадка диоксида марганца и просветления раствора. Содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, смывая небольшим количеством воды. Затем осторожно небольшими порциями при перемешивании нейтрализуют раствор углекислым натрием (200 г/л) до образования осадка гидроксида железа или никеля (в сплавах на никелевой основе) и приливают 20 мл в избыток. Раствор с осадком охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через двойной фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть раствора 25 мл (при содержании хрома от 0,02 до 0,1%) и 10—15 мл (при содержании хрома от 0,1 до 0,5%) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 50 мл воды и 3 мл серной кислоты, разбавленной 1:4, раствор охлаждают, приливают 5 мл раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 5 мин измеряют величину оптической плотности раствора при Лmax = 520/530 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Содержание хрома находят по градуировочному графику.

Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 100 мл приливают последовательно 1, 3, 6, 9, 12 мл стандартного раствора хрома В (при содержании хрома 0,02—0,1%), что соответствует 2, 6, 12, 18 и 24 мкг хрома и 3, 8, 13, 18 и 23 мл (при содержании хрома 0,1—0,5%), что соответствует 6, 16, 26, 36 и 46 мкг хрома, затем разбавляют водой до 75 мл, прибавляют 3 мл серной кислоты, разбавленной 1:4, и далее поступают, как указано выше.

Одновременно проводят контрольный опыт. По найденным значениям оптической плотности строят градуировочный график.

Содержание хрома вычисляют по формуле (7).