Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




01.11.2019


01.11.2019


25.09.2019


14.09.2019


14.09.2019


08.09.2019


03.09.2019


26.08.2019


13.08.2019


13.08.2019





Яндекс.Метрика
         » » Потенциометрический метод определения хрома (при содержании хрома 0,5-30%)

Потенциометрический метод определения хрома (при содержании хрома 0,5-30%)

22.11.2017

Вариант А— в отсутствие ванадия

Метод основан на окислении хрома до шестивалентного в сернокислой среде надсернокислым аммонием в присутствии катализатора — азотнокислого серебра.

Хром (VI) титруют раствором двойной соли сернокислого железа (II) и аммония компенсационным и некомпенсационным методами с платиновым и насыщенным каломельным электродами.

Реактивы те же, что и при определении хрома пер-сульфатно-серебряным методом с обратным титрованием (кроме марганцевокислого калия).

Титр раствора двойной соли сернокислого железа (II) и аммония устанавливают по стандартному раствору хрома или по навеске двухромовокислого калия. Для этого в стаканы вместимостью 400 мл помещают аликвотную часть стандартного раствора хрома или навеску двухромовокислого калия, соответствующую содержанию хрома в анализируемой пробе, приливают 50 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, 10 мл фосфорной кислоты (пл. 1,70 г/см3), разбавляют до объема 300 мл. Раствор охлаждают и титруют раствором двойной соли сернокислого железа (II) и аммония компенсационным или некомпенсационным методами с платиновым и насыщенным каломельным электродами. Титр раствора двойной соли сернокислого железа (II) и аммония вычисляют по формуле (9).

Выполнение анализа. Навеску стали или сплава помещают в стакан вместимостью 400 мл. Масса навески пробы и способ проведения анализа указаны в описании персульфатно-серебряного метода с обратным титрованием. Раствор после окисления хрома охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 25 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и титруют раствором двойной соли сернокислого железа (II) и аммония компенсационным или некомпенсационным методами с платиновым и насыщенным каломельным электродами до отклонения стрелки гальванометра. Содержание хрома вычисляют по формуле (10).

Вариант Б — в присутствии ванадия

Сущность метода. Метод основан на окислении хрома и ванадия в сернокислой среде надсернокислым аммонием в присутствии катализатора — азотнокислого серебра. Бихромат- и ванадат-ионы оттитровывают раствором двойной соли сернокислого железа (II) и аммония компенсационным или некомпенсационным методами с платиновым и насыщенным каломельным электродами. Восстановленный ванадий окисляют на холоду марганцевокислым калием, избыток которого восстанавливают азотистокислым натрием, и титруют ванадат-ион раствором двойной соли сернокислого железа (II) и аммония. По разности между первым и вторым титрованиями определяют содержание хрома.

Реактивы те же, что и при определении хрома пер-сульфатно-серебряным методом с обратным титрованием.

Выполнение определения. Анализ проводят так, как указано в описании варианта А потенциометрического метода определения хрома до момента титрования хрома раствором двойной соли сернокислого железа (II) и аммония включительно. После того как бихромат и ванадат-ионы восстановлены, окисляют ванадий на холоду. Для этого в стакан, в котором проводилось титрование, прибавляют раствор марганцевокислого калия (25 г/л) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Растворы перемешивают с помощью мешалки, прибавляют 1—2 капли раствора азотистокислого натрия (50 г/л) до исчезновения розовой окраски, 2 г мочевины и титруют раствором двойной соли сернокислого железа (II) и аммония компенсационным или некомпенсационным методами с платиновым и насыщенным каломельным электродами до отклонения стрелки гальванометра. Содержание хрома, %, вычисляют по формуле
где V1 — количество раствора двойной соли сернокислого железа (II) и аммония, израсходованного на титрование хрома и ванадия, мл; — количество двойной соли сернокислого железа (II) и аммония, израсходованного на титрование ванадия, мл; T — титр раствора двойной соли сернокислого железа (II) и аммония, г/мл; m — масса навески, г.