Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




18.10.2017





Яндекс.Метрика
         » » Гравиметрический метод определения никеля (при содержании никеля 1-30%)

Гравиметрический метод определения никеля (при содержании никеля 1-30%)

22.11.2017

Вариант А — в отсутствие кобальта

Сущность метода. Метод основан на осаждении никеля диметилглиоксимом в аммиачной среде (pH 8—9). Железо, хром, марганец и другие мешающие компоненты предварительно связывают в лимоннокислые комплексы. Оптимальная концентрация для осаждения никеля диметилглиоксимом 0,015—0,030 г.

Реактивы. Диметилглиоксим, спиртовой раствор 10 г/л. 10 г диметилглиоксима растворяют в 1 л этилового спирта, перемешивают до растворения и отфильтровывают через фильтр средней плотности.

Выполнение определения. Масса навески в зависимости от содержания никеля представлена ниже:
Навеску стали или сплава помещают в стакан вместимостью 500 мл, приливают 30—40 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют по каплям азотную кислоту (пл. 1,40 г/см3) до прекращения вспенивания и в избыток 2—3 мл. Раствор упаривают досуха.

Сухой остаток смачивают 5 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и снова выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) при нагревании, затем раствор разбавляют 30—40 мл воды и кипятят. Раствор охлаждают, разбавляют холодной водой до 250—300 мл.

Если сталь содержит вольфрам, то содержимое стакана после окисления азотной кислотой нагревают до выпадения осадка вольфрамовой кислоты желтого цвета. Если осадок имеет зеленоватый оттенок, добавляют еще 2—3 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3) и продолжают нагревать раствор до получения осадка вольфрамовой кислоты желтого цвета. Раствор выпаривают до влажных солей. К осадку приливают 10 мл соляной кислоты (пл. 1,40 г/см3) и вновь выпаривают до влажных солей. Затем приливают 15—20 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и нагревают до растворения солей. К раствору приливают 150—200 мл горячей воды, нагревают до кипения и оставляют на 1—2 ч при температуре 80—90° С, затем отфильтровывают выпавший осадок кремниевой, вольфрамовой и ниобиевой кислот на двойной плотный фильтр, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, собирая фильтрат в стакан вместимостью 500 мл.

Стакан и фильтры тщательно промывают 15—18 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:20. Фильтр с осадком отбрасывают, а раствор упаривают до 250— 300 мл и охлаждают. Затем к раствору прибавляют 20 мл раствора лимонной кислоты (250 г/л), нейтрализуют аммиаком (пл. 0,91 г/см3) до явного запаха и прибавляют спиртовой раствор диметилглиоксима в количестве, соответствующем 10 мл на каждые 0,01 г никеля, и в избыток 10 мл, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и оставляют стоять в течение 12 ч. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 7—8 раз горячей водой. Затем осадок на фильтре растворяют в 30—50 мл горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляя порциями по 10—15 мл, фильтр промывают 15—16 раз горячей водой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 500 мл. Раствор разбавляют водой до 200—250 мл, прибавляют 10 мл раствора лимонной кислоты (250 г/л), нейтрализуют аммиаком по метиловому оранжевому до перехода окраски индикатора в желтый цвет, приливают спиртовой раствор диметилглиоксима в количестве, соответствующем 5 мл на каждые 0,01 г никеля, и в избыток 5 мл, тщательно перемешивают и дают отстояться раствору с осадком в течение 30—40 мин. Осадок диметилглиоксимата никеля количественно переносят в предварительно просушенный при 110—120° С и взвешенный стеклянный тигель с пористым дном, промывают 10—12 раз теплой водой. Тигель с осадком просушивают при 105—120° С до постоянной массы и взвешивают. Содержание никеля, %, вычисляют по формуле
где G1 — масса тигля с осадком глиоксимата никеля, г; G2 — масса тигля без осадка, г; 0,2032 — коэффициент пересчета глиоксимата никеля на никель; m — масса навески пробы, г.

Вариант Б — в присутствии больших количеств кобальта

Метод основан на осаждении никеля водным раствором диметилглиоксима после предварительного окисления ионов двухвалентного кобальта до трехвалентного надсернокислым аммонием в аммиачной среде. Железо, хром и другие мешающие компоненты связывают в лимоннокислые комплексы. Концентрация никеля при осаждении должна быть 0,015—0,03 г.

Реактивы. 1. Диметилглиоксим. Водный раствор концентрации 5 г/л: 5 г диметилглиоксима растворяют в 1 л дистиллированной воды при кипячении. Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Спиртовой раствор 10 г/л диметилглиоксима растворяют в 1 л этилового спирта и фильтруют через фильтр средней плотности. 2. Аммоний хлористый, насыщенный раствор.

Выполнение определения. Анализ ведут так же, как указано в варианте А, до момента осаждения никеля диметилглиоксимом.

К охлажденному раствору (100—150 мл) прибавляют 30 мл раствора надсернокислого аммония (250 г/л), водного раствора аммиака (пл. 0,91 г/см3) до начала выпадения гидроксидов железа, хрома и 10 мл в избыток. Раствор с осадком гидроксидов кипятят в течение 5—10 мин до разрушения избытка надсернокислого аммония (при этом раствор приобретает розовый цвет за счет образования ионов трехвалентного кобальта).

Осадок гидроксидов осторожно растворяют в соляной кислоте (пл. 1,19 г/см3), приливая ее по каплям, затем прибавляют 15 мл раствора лимонной кислоты (200 г/л) и аммиака до явного запаха. Раствор нагревают до кипения и никель осаждают прибавлением 150—170 мл горячего водного раствора диметилглиоксима, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и оставляют стоять на 12 ч.

Осадок глиоксимата никеля отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 4—5 раз стакан и 12—15 раз фильтр горячей водой. Затем осадок на фильтре растворяют в 30—40 мл горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая фильтрат в те же стаканы, в которых осаждали никель. Фильтры промывают 8—10 раз горячей водой.

Раствор разбавляют до 300 мл водой, приливают 25 мл насыщенного раствора хлористого аммония, 10 мл раствора лимонной кислоты (100 г/л) и нейтрализуют раствором аммиака (пл. 1,19 г/см3) по метиловому оранжевому до перехода окраски индикатора в желтый цвет и в избыток 5—10 капель (pH 8—9). К раствору приливают спиртовой раствор диметилглиоксима в количестве, соответствующем 5 мл на каждые 0,01 г никеля, и в избыток 5 мл, тщательно перемешивают, дают раствору с осадком отстояться в течение 40—60 мин. Полученный осадок глиоксимата. никеля количественно переносят в предварительно промытый горячей соляной кислотой, разбавленной 1:1, и 11—12 раз горячей водой, просушенный до постоянной массы при 110—120° С и взвешенный стеклянный тигель для фильтрования, и промывают осадок 10—12 раз теплой водой. Тигель с осадком просушивают при температуре 105—120° С до постоянной массы и взвешивают.

Содержание никеля вычисляют по формуле (19).