Главная
Сущность метода. Метод основан на титровании никеля комплексоном III в аммиачной среде в присутствии индикатора мурексида. От мешающих компонентов никель отделяют осаждением в виде глиоксимата.
Реактивы. 1. Индикатор мурексид (смесь мурексида с хлористым натрием в отношении 1:100). 2. Комплектен III, раствор 0,1 н. 3. Стандартный раствор никеля (I г/л). Приготовление стандартного раствора никеля описано в разделе «Фотометрический метод определения никеля».
Установка титра раствора комплексона III производится по стандартному раствору никеля.
Для установки титра раствора комплексона III аликвотную часть 50 мл стандартного раствора никеля помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, разбавляют водой до объема 200 мл, прибавляют 10 мл раствора винной кислоты (5 г/л), аммиака (пл. 0,91 г/см3) до посинения индикаторной лакмусовой бумаги, индикатора мурексида (на кончике шпателя) и титруют 0,1 н. раствором комплексона III до изменения желтой окраски раствора в красновато-фиолетовую. Для более резкого изменения окраски индикатора в эквивалентной точке прибавляют перед окончанием титрования 10 мл аммиака. Титр раствора комплексона III вычисляют по формуле (9).
Выполнение определения. Анализ производят, как описано в разделе «Гравиметрический метод определения никеля» до момента растворения осадка глиоксимата никеля в соляной кислоте. К полученному раствору прибавляют 1—2 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3), 5 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. Соли растворяют в воде при нагревании, охлаждают, прибавляют воды до объема 200 мл и перемешивают. Прибавляют 10 мл раствора винной кислоты (5 т/л), аммиака (пл. 0,91 г/см3) до посинения индикаторной лакмусовой бумаги, индикатора мурексида (на кончике шпателя) и титруют 0,1 н. раствором комплексона III до изменения желтой окраски раствора в краснофиолетовую. Для получения более резкого изменения окраски индикатора прибавляют избыток аммиака 10 мл перед окончанием титрования. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
Содержание никеля вычисляют по формуле (10).
