Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




09.07.2019


09.07.2019


08.07.2019


08.07.2019


04.07.2019


02.07.2019


29.05.2019


29.04.2019


25.04.2019


22.04.2019





Яндекс.Метрика
         » » Экстракционно-фотометрический метод определения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом (при содержании кобальта 0,005-0,5%)

Экстракционно-фотометрический метод определения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом (при содержании кобальта 0,005-0,5%)

22.11.2017

Сущность метода. Метод основан на взаимодействии кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом при pH 3—5,5 с образованием комплексного соединения, экстрагируемого хлороформом. Лmах = 530 нм, окраска устойчива в течение 24 ч.

Влияние железа устраняют связыванием в комплекс лимоннокислым натрием, марганца и никеля — обработкой хлороформенного экстракта раствором 2 н. соляной кислоты. Избыток реагента удаляют 2 M раствором гидроксида натрия. Оптимальная концентрация 10—50 мкг кобальта в 50 мл хлороформа.

Реактивы и растворы. 1. 2-нитрозо-1-нафтол, раствор 10 г/л, 1 г 2-нитрозо-1-нафтола растворяют в 100 мл ледяной уксусной кисло ты. Добавляют 1 г активированного угля. Раствор перед употреблением встряхивают и отфильтровывают необходимое количество. 2. Стандартные растворы кобальта. Раствор А: 1 г металлического кобальта помещают в стакан вместимостью 300 мл, приливают 30 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3), 10 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3) и нагревают до полного растворения навески, кипятят до удаления оксидов азота и упаривают до влажных солей, прибавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и снова упаривают до влажных солей. Эту операцию повторяют дважды. Соли растворяют в 20 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) при нагревании, приливают 50—70 мл воды и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 л, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора соответствует 0,001 г кобальта. Раствор Б: 10 мл стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 5 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3), доводят до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора соответствует 0,00001 г кобальта.

Выполнение определения. Масса навески стали или сплава и аликвотные части раствора в зависимости от содержания кобальта приведены ниже:
Навеску стали или сплава помещают в стакан вместимостью 250 мл и растворяют в 5 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7 г/см3) и 40 мл смеси соляной (пл. 1,19 г/см3) и азотной (пл. 1,40 г/см3) кислот в отношении 3:1. После растворения прибавляют 10 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до паров серной кислоты. Соли растворяют в 50 мл воды при нагревании. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Затем отфильтровывают часть раствора через сухой фильтр в сухие колбы, отбрасывая первую порцию фильтрата.

Аликвотную часть раствора помещают в стакан вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл раствора (400 г/л) лимоннокислого натрия (10 мл лимоннокислого натрия удерживают в растворе 350 мг железа) и разбавляют водой до 50—75 мл. Устанавливают pH раствора 3—4 (по универсальной индикаторной бумаге), добавляя 2 н. соляную кислоту или 2 M раствор гидроксида натрия. Охлаждают до комнатной температуры и добавляют 10 мл 3%-ного пероксида водорода, затем через 1—2 мин 2 мл раствора 2-нитрозо-1-нафтола (10 г/л). Выдерживают раствор примерно 30 мин при комнатной температуре, после чего раствор помещают в делительную воронку и энергично встряхивают в течение 1 мин с 25 мл хлороформа. Хлороформный экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл и повторяют экстракцию 10 мл хлороформа. Объединенные экстракты разбавляют хлороформом до объема 50 мл и помещают раствор в чистую делительную воронку. К раствору прибавляют 20 мл 2 н. раствора соляной кислоты и встряхивают в течение 1 мин. Сливают хлороформный экстракт в другую делительную воронку, прибавляют 20 мл 2 н. раствора гидроксида натрия и встряхивают в течение 1 мин. Opганический слой отфильтровывают через воронку с ватным тампоном в сухую колбу с притертой пробкой. Оптическую плотность хлороформных экстрактов измеряют при Лmax = 530 нм. В качестве раствора сравнения применяют хлороформ. Через все стадии анализа проводят контрольную пробу. Содержание кобальта вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения.

Построение градуировочного графика. В стакан вместимостью 100 мл прибавляют 1, 2, 3, 4, 5, 6 мл стандартного раствора кобальта (10 мкг/мл), прибавляют 1—2 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и выпаривают раствор досуха. Соли растворяют в 1 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и прибавляют 10—20 мл воды. Затем к раствору прибавляют 10 мл раствора лимоннокислого натрия (400 г/л) и далее продолжают определение, как описано выше. Содержание кобальта вычисляют по формуле (7).

Метод сравнения. В три стакана вместимостью 250 мл помещают навеску карбонильного железа, стандартный раствор кобальта А и Б в количестве, соответствующем содержанию их в анализируемой пробе, приливают 5 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7 г/см3) и 40 мл смеси соляной (пл. 1,19 г/см3) и азотной (пл. 1,40 г/см3) кислот в отношении 3:1 и далее поступают, как описано в проведении анализа. Содержание кобальта вычисляют по формуле (13).