Главная
Реактивы и растворы. 1. Цинк хлористый, раствор: 104,6 г хлористого цинка растворяют в воде с добавлением 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3). Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, разбавляют до метки водой и перемешивают. 2. Поливиниловый спирт, раствор 40 г/л: 4 г поливинилового спирта растворяют при нагревании в 100 мл воды. Раствор охлаждают и фильтруют. 3. Хромазурол С марки «Мечк», раствор 1 г/л: 1 г хромазурола С помещают в стакан вместимостью 100 мл, смачивают водой и растворяют в 6 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор вливают в стакан вместимостью 1 л, содержащий 500 мл этилового спирта и 200 мл воды (раствор А). Затем растворяют 0,75 г мочевины в 50 мл воды при нагревании (раствор Б). Растворы объединяют, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор годен к употреблению в течение двух недель. 4. Буферный раствор (pH 7): 274 г аммония углекислого растворяют в 400 мл воды, 109 г натрия уксуснокислого растворяют в 250 мл воды. Растворы объединяют, фильтруют, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, разбавляют до 950 мл водой и перемешивают. Доводят раствор до pH 7 прибавлением концентрированной уксусной кислоты или раствора гидроксида натрия (200 г/л), разбавляют до метки водой и перемешивают. Буферный раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. 5. Алюминий металлический, высокой чистоты, марки А 999. Стандартные растворы алюминия. Раствор А: 0,1 г алюминия высокой чистоты растворяют в 50 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты. По растворении навески прибавляют несколько капель азотной кислоты (пл. 1,40 г/см2), и раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,0001 г алюминия. Раствор Б: 10 мл стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора соответствует 0,00001 г алюминия. Раствор готовят перед употреблением.
Выполнение определения. Масса навески пробы, раз-ведение и аликвотные части раствора в зависимости от содержания алюминия приведены ниже:
Навеску стали помещают в стакан вместимостью 200 мл, прибавляют 10—15 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. После растворения навески прибавляют по каплям азотную кислоту (пл. 1,40 г/см3) до прекращения вспенивания и 3—5 капель в избыток. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и вновь выпаривают досуха.Обработку сухого остатка соляной кислотой повторяют еще раз. После охлаждения прибавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и нагревают до растворения солей. К раствору прибавляют 30—40 мл горячей воды и отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр средней плотности, содержащий немного бумажной массы. Осадок промывают 2—3 раза горячей разбавленной 1:20 соляной кислотой и 2—3 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель и озоляют при 500° С. Осадок в тигле смачивают 2—3 каплями воды, прибавляют 2—3 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 3—5 мл фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. К сухому остатку в тигле прибавляют 1 г безводного углекислого натрия и сплавляют при 1000° C в течение 10 мин. Плав выщелачивают в 10—20 мл горячей воды и присоединяют к основному раствору. Объединенный раствор упаривают до объема 15—20 мл, прибавляют 5 мл раствора хлористого цинка, 0,7 г борной кислоты, содержимое стакана нагревают.
Горячий раствор осторожно вливают в кварцевую колбу, содержащую 30 мл горячего раствора гидроксида натрия (200 г/л), при последующем разведении раствора в мерной колбе вместимостью 100 мл или 75 мл при разведении в мерной колбе вместимостью 250 мл. В момент приливания раствор тщательно перемешивают в течение 1—2 мин, затем охлаждают и переводят в мерную колбу соответствующей вместимости и разбавляют водой до метки. После отстаивания раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в кварцевый стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
Аликвотную часть раствора, содержащую 10—25 мкг алюминия, помещают в стакан вместимостью 100 мл, куда предварительно добавлено определенное количество соляной кислоты, разбавленной 1:1, и воды в зависимости от взятой аликвотной части:
pH раствора должно быть не более 1. Затем прибавляют 2 мл раствора аскорбиновой кислоты (50 г/л) и устанавливают по рН-метру pH 1,5, прибавляя небольшими порциями при перемешивании раствор гидроксида натрия (50 г/л). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют при перемешивании 10 мл раствора хромазурола С, 5 мл раствора поливинилового спирта и 20 мл буферного раствора с pH 7. Разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 30 мин при Лmax = 620 им относительно воды. Через все стадии анализа проводят два контрольных опыта.Содержание алюминия находят методом сравнения.
Метод сравнения. В три стакана вместимостью 200 мл помещают навеску карбонильного железа и стандартный раствор алюминия в количествах, соответствующих содержанию их в навеске пробы, прибавляют 10—15 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и далее поступают, как указано в выполнении определения.
Одновременно проводят для стандартного раствора свой контрольный опыт. Для этого в два стакана вместимостью 200 мл помещают навеску карбонильного железа, равную навеске пробы, прибавляют 10—15 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и далее поступают, как указано в выполнении определения.
Содержание алюминия вычисляют по формуле (13).