Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




18.10.2017





Яндекс.Метрика
         » » Фотометрический метод определения ниобия с пиридил-азо-резорцином

Фотометрический метод определения ниобия с пиридил-азо-резорцином

22.11.2017

Сущность метода. Ниобий с пиридил-азо-резорцином (ПАР) образует окрашенное оранжевого цвета соединение с максимумом светопоглощения при 560 нм. Максимум светопоглощения реагента находится в области 440 нм. Реакция образования соединения протекает при pH 6—7 в ацетатном буферном растворе или в 0,5—1,5 н. соляной кислоте. От мешающих компонентов ниобий отделяют осаждением танином или гидролизом из хлорнокислых растворов.

Реактивы и растворы те же, что и в предыдущих методах.

Буферный раствор (pH 6): к 100 мл 0,2 н. раствора уксусной кислоты прибавляют 900 мл 0,2 н. раствора уксуснокислого натрия.

Выполнение определения. I вариант. Отделение ниобия от сопутствующих компонентов проводят гидролитическим осаждением из хлорнокислых растворов или осаждением танином, как описано в методах определения ниобия с цианформазаном-2, включая операцию сплавления с пиросернокислым калием и выщелачиванием плава в винной кислоте. Аликвотную часть виннокислого раствора, содержащую 50 мкг ниобия, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 1—2 капли метилового красного и нейтрализуют аммиаком (пл. 0,91 г/см3) до желтой окраски. Затем прибавляют 30 мл ацетатного буферного раствора (pH 6), 4 мл 0,1%-ного раствора ПАР и оставляют стоять 1 ч. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 540 нм относительно контрольной пробы.

II вариант. Аликвотную часть раствора, содержащую 50 мкг ниобия, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 5 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3), 10 мл 0,1 н. раствора комплексона III, 3 мл 0,1%-ного раствора ПАР, разбавляют до метки водой, перемешивают и оставляют стоять 1 ч.

Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 540 нм относительно контрольной пробы.

Содержание ниобия определяют методом сравнения со стандартным раствором ниобия, проведенным через все стадии анализа.

Содержание ниобия вычисляют по формуле (13).