ГлавнаяЛопт = 380/410 нм. Концентрация вольфрама 150—500 мкг в 100 мл раствора. Мешающие определению вольфрама железо, хром и никель отделяют едким натром.
Реактивы и растворы. 1. Титан треххлористый, раствор 15 г/л: 1 ч. раствора треххлористого титана разбавляют 9 ч. соляной кислоты, разбавленной 1:1 (готовят перед употреблением). 2. Стандартные растворы вольфрама. Раствор А: 1,7944 г вольфрамовокислого натрия растворяют в 20—30 мл раствора гидроксида натрия (20 г/л), переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, разбавляют раствором гидроксида натрия (20 г/л) до метки и перемешивают. 1 мл раствора соответствует 0,001 г вольфрама. Раствор Б: 5 мл стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора Б содержит 0,00001 г вольфрама. Стандартные растворы молибдена, ванадия, железа, титана, хрома — 0,00010 и 0,00001 г/мл. Приготовление стандартных растворов описано в методиках определения этих элементов.
Выполнение определения. Масса навески стали или сплава и аликвотные части раствора в зависимости от содержания вольфрама приведены ниже:
Навеску стали пли сплава помещают в стакан вместимостью 400 мл, приливают 40 мл смеси соляной (пл. 1,19 г/см3) и азотной (пл. 1,40 г/см3) кислот в отношении 3:1. После растворения навески раствор охлаждают, приливают 10 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см3) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Стенки стакана осторожно обмывают водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. После охлаждения раствор разбавляют водой до 50 мл и нагревают до растворения солей. При анализе сталей, содержащих ванадий, к раствору добавляют 1—2 г двойной соли сернокислого железа II и аммония, приливают 100 мл горячего раствора гидроксида натрия (200 г/л) для растворения осадка вольфрамовой кислоты и осаждения железа, титана и других компонентов. Раствор кипятят 1—2 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Дают осадку немного отстояться и фильтруют раствор через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 2 мл раствора роданистого аммония (500 г/л), 40 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, перемешивают и охлаждают до 14—18° С. Затем прибавляют порциями по 3—4 капли (общий объем около 0,5 мл) раствор треххлористого титана до появления желтовато-зеленой окраски, тщательно перемешивая раствор после каждого прибавления реактива. При анализе сталей, содержащих молибден, раствор треххлористого титана добавляют также порциями по 3—4 капли через 0,5—1 мин до исчезновения окраски комплексного соединения молибдена с роданид-ионом и избыток его 5 капель. Затем доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1, и перемешивают. Через 15—20 мин измеряют оптическую плотность раствора при Лmax = 380/410 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт. В раствор контрольного опыта прибавляют 1—2 капли треххлористого титана до обесцвечивания раствора. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание вольфрама по градуировочному графику.Построение градуировочного графика. В стакан вместимостью 400 мл помещают навеску карбонильного железа, растворы молибдена и ванадия в количествах, соответствующих содержанию их в анализируемой пробе, и 1, 2, 3, 4, 5, 6 мл стандартного раствора вольфрама при содержании его от 0,1 до 0,5% в анализируемой пробе и 4, 6, 8, 12, 14 мл при содержании от 0,5 до 5%. Затем приливают 40 мл смеси соляной (пл. 1,19 г/см3) и азотной (пл. 1,40 г/см3) кислот в отношении 3:1 и растворяют при умеренном нагревании. Далее поступают так, как указано выше.
По величине оптической плотности растворов строят градуировочный график. Содержание вольфрама вычисляют по формуле (13).