Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




09.07.2019


09.07.2019


08.07.2019


08.07.2019


04.07.2019


02.07.2019


29.05.2019


29.04.2019


25.04.2019


22.04.2019





Яндекс.Метрика
         » » Экстракционно-фотометрический метод определения титана с диантипирилметаном в отсутствие вольфрама (при содержании титана 0,005-0,1 %)

Экстракционно-фотометрический метод определения титана с диантипирилметаном в отсутствие вольфрама (при содержании титана 0,005-0,1 %)

23.11.2017

Метод основан на измерении интенсивности окраски тройного комплексного соединения четырехвалентного титана с диантипирилметаном и хлористым оловом, экстрагируемого хлороформом (Лmах = 395 нм). Концентрация титана 5,0—70 мкг в 25 мл экстракта. Кислотность раствора 0,5—4 M по соляной кислоте. Мешающее влияние железа устраняют прибавлением аскорбиновой кислоты и избытка хлорида олова.

Реактивы и растворы. 1. Диантипирилметан, раствор 20 г/л: 2 г диантипирилметана помещают в стакан вместимостью 200 мл, приливают 2 н. соляной кислоты и растворяют без нагревания. Раствор фильтруют через плотный фильтр. 2. Олово двухлористое, раствор 200 г/л: 20 г двухлористого олова помещают в стакан вместимостью 200 мл, приливают 25 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и растворяют при умеренном нагревании. Раствор разбавляют до 100 мл водой, перемешивают и фультруют через плотный фильтр. 3. Стандартные растворы титана. Раствор А: навеску металлического титана 0,1 г помещают в стакан вместимостью 300 мл, приливают 10—20 мл воды, 100 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. После полного растворения навески приливают 2—3 капли азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3), выпаривают до слабых паров серной кислоты, охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до слабых паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, прибавляют 100—150 мл воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора соответствует 0,0001 г титана. Раствор Б: 5 мл стандартного раствора титана А помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают. 1 мл стандартного раствора Б соответствует 0,000002 г титана. Раствор готовят перед употреблением.

Выполнение определения. Навеску образца 1 г при содержании титана до 0,05% и 0,5 г при содержании титана выше 0,05% помещают в стакан вместимостью 300 мл, приливают 25 мл серной кислоты, разбавленной 1:4, и растворяют при нагревании. После полного растворения навески приливают 1—2 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3), кипятят до удаления оксидов азота, стенки стакана обмывают водой, и раствор упаривают до паров серной кислоты. Сплавы на никелевой основе растворяют в 30 мл смеси соляной (пл. 1,19 г/см3) и азотной (пл. 1,40 г/см3) кислот в отношении 3:1. После полного растворения навески прибавляют 25 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, приливают 50—60 мл 2 н. соляной кислоты, и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки 2 н. соляной кислотой и перемешивают. Отфильтровывают часть раствора через сухой фильтр средней плотности в сухие колбы, отбрасывая первые порции фильтрата. Аликвотную часть раствора 10 мл помещают в стакан вместимостью 100 мл, приливают 5 мл аскорбиновой кислоты (100 г/л), 20 мл диантипирилметана (20 г/л), 2 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3). Через 45 мин раствор переводят в делительную воронку, обмывая стенки стакана 2 н. соляной кислотой, прибавляют 5 мл раствора двухлористого олова (200 г/л), 10 мл хлороформа и экстрагируют титан в течение 2 мин. Органический слой фильтруют через сухую вату в сухую мерную колбу вместимостью 25 мл. Повторяют экстракцию еще дважды, прибавляя к водной фазе по 5 мл хлороформа, встряхивая раствор в течение 1 мин. Объединенные экстракты доводят до метки хлороформом, перемешивают и сразу измеряют оптическую плотность раствора при Лmах = 395/400 нм на спектрофотометре или фотоколориметре ФЭК-60 светофильтр № 2, применяя в качестве раствора сравнения хлороформ. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Содержание титана находят методом сравнения: для этого в три стакана вместимостью 300 мл помещают стандартный раствор титана А или Б, навеску карбонильного железа в количестве, соответствующем их содержанию в анализируемом образце, приливают 25 мл серной кислоты, разбавленной 1:4, и далее поступают, как указано выше. Одновременно проводят контрольный опыт, содержание титана вычисляют по формуле (13).