Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




18.10.2017





Яндекс.Метрика
         » » Экстракционно-фотометрический метод определения титана с N-бензоил-N-фенилгидроксиламином (БФГА)

Экстракционно-фотометрический метод определения титана с N-бензоил-N-фенилгидроксиламином (БФГА)

23.11.2017

Вариант А — в отсутствие вольфрама и ниобия (при содержании титана 0,0005—0,2%)

Сущность метода. Метод основан на взаимодействии титана с БФГА и двухлористым оловом в 8—11 M солянокислой среде с образованием комплексного соединения, экстрагируемого хлороформом. Лmax = 370/390 нм. Оптимальная концентрация титана 5—70 мкг в 25 мл. Железо, марганец, никель, кобальт, медь, 1500-кратный избыток хрома, 1000-кратный ванадия, 50-кратный молибдена не мешают определению.

Реактивы и растворы. 1. БФГА, раствор 0,2%-ный: 0,2 г БФГА растворяют в 100 мл хлороформа. 2. Двухлористое олово, раствор 5М: 112,8 г двухлористого олова растворяют в 100 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) при слабом нагревании. 3. Стандартные растворы титана. Приготовление растворов описано в методике экстракционно-фотометрического определения титана с диантипирилметаном. 4. Раствор вольфрама 0,01 г/мл: 17,9 вольфрамовокислого натрия помещают в стакан вместимостью 500 мл и растворяют в 200—250 мл воды, прибавляют при перемешивании 100 г едкого натра. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 л и доливают водой до метки.

Выполнение определения. Навески пробы, разведение и аликвотные части раствора в зависимости от содержания титана представлены ниже:
Навеску стали или сплава помещают в стакан вместимостью 250 мл, приливают 30—40 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и растворяют при слабом нагревании. После полного растворения навески приливают по каплям азотную кислоту (пл. 1,40 г/см3) до прекращения вспенивания и в избыток 0,5 мл, раствор кипятят и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3), переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки 10 н. соляной кислотой.

Аликвотную часть раствора помещают в делительную воронку, приливают 10 н. соляную кислоту до 25 мл, 2,5 мл 5 M раствора двухлористого олова, 10 мл хлороформного раствора БФГА и энергично встряхивают в течение 2 мин. Хлороформный экстракт сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 мл через воронку с ватным тампоном. Экстракцию титана повторяют с 5 мл раствора БФГА в хлороформе. Объединенные экстракты разбавляют хлороформом до 25 мл и перемешивают. Оптическую плотность хлороформных экстрактов измеряют при Лmax = 400 нм, применяя в качестве раствора сравнения хлороформ. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Содержание титана находят методом сравнения. Для этого в три стакана вместимостью 250 мл приливают стандартный раствор титана А и Б, навеску карбонильного железа в количествах, соответствующих их содержанию в анализируемой пробе, 30—40 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и далее поступают, как указано выше.

Вариант Б — в присутствии вольфрама (при содержании титана 0,005—0,2%)

Сущность метода описана в варианте А. Влияние вольфрама устраняют переведением его фосфорной кислотой в растворимый комплекс, не экстрагируемый хлороформом в интервале кислотности 7,2—8 н. по соляной кислоте.

Навески пробы и аликвотные части раствора приведены в варианте А.

Навеску образца помещают в стакан вместимостью 250 мл, растворяют в 5 мл фосфорной кислоты (пл. 1,70 г/см3) и 30—40 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3). После растворения навески прибавляют азотную кислоту (пл. 1,40 г/см3) по каплям до прекращения вспенивания и 0,5 мл в избыток и кипятят. К раствору прибавляют 6 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, стенки стакана обмывают водой и выпаривают до слабых паров серной кислоты. Соли растворяют в 20 мл воды при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, обмывая стенки стакана 10 н. соляной кислотой, затем раствор доводят до метки 10 н. соляной кислотой.

Аликвотную часть раствора помещают в делительную воронку, прибавляют 7,5 н. соляной кислоты до 25 мл (кислотность раствора должна быть 7,2—8 н.), 2,5 мл 5 M раствора двухлористого олова, приготовленного на соляной кислоте (пл. 1,19 г/см3), 10 мл хлороформного раствора БФГА (2 г/л) и энергично встряхивают в течение 2 мин. Хлороформный экстракт сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 мл через воронку с ватным тампоном. Экстракцию повторяют, объединенные экстракты разбавляют хлороформом до метки.

Оптическую плотность хлороформных экстрактов измеряют при Лmax = 400 нм. В качестве раствора сравнения применяют хлороформ. Через все стадии анализа проводят контрольную пробу. Содержание титана вычисляют методом сравнения. Для этого в три стакана вместимостью 250 мл помещают навеску карбонильного железа, стандартный раствор титана А или Б, раствор вольфрама в количествах, соответствующих их содержанию в анализируемом образце, приливают 5 мл фосфорной кислоты (пл. 1,70 г/см3), 30—40 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и далее поступают, как указано выше.

Содержание титана вычисляют по формуле (13).