Фотометрический метод определения титана с тихромином для низколегированных сталей в отсутствие вольфрама и ниобия (при содержании титана 0,01-1 %)

Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения, образующегося при взаимодействии титана (IV) с тихромином в интервале кислотности от pH 3 до 4 н. растворов соляной или серной кислот. Лmах = 470 нм, молярный коэффициент погашения 10250. Оптимальная концентрация 25—70 мкг титана в 100 мл раствора.

Определению титана не мешают 4-кратные количества молибдена (VI). Мешающее влияние ванадия (V) и железа (III) устраняют аскорбиновой кислотой.

Реактивы и растворы. 1. Тихромин, раствор 10 г/л: 1 г тихромина растворяют в 100 мл воды, содержащей 3 г аскорбиновой кислоты. 2. Стандартный раствор титана. Приготовление стандартного раствора описано в методике экстракционно-фотометрического определения титана.

Выполнение определения. Масса навески и аликвотные части раствора в зависимости от содержания титана представлены ниже:
Навеску низколегированной стали помещают в стакан вместимостью 300 мл, приливают 40—50 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески приливают по каплям азотную кислоту (пл. 1,40 г/см3) до прекращения вспенивания и в избыток 0,5 мл. Раствор упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 15 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3), если раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, и в 30 мл соляной кислоты при переведении раствора в мерную колбу вместимостью 200 мл. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100—200 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Отфильтровывают часть раствора через сухой фильтр в сухие колбы, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 5 мл раствора аскорбиновой кислоты (50 г/л), через 3—5 мин 5 мл раствора тихромина, перемешивают и оставляют на 10— 15 мин. Затем разбавляют раствор до метки 1 н. соляной кислотой и измеряют оптическую плотность при Лmax = 470 нм относительно контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа. Для учета окраски легирующих компонентов (хрома, никеля и др.) в соответствующую аликвотную часть анализируемого раствора добавляют все реактивы, за исключением тихромина. Найденную величину оптической плотности вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Содержание титана находят методом сравнения. Для этого в три стакана вместимостью 300 мл помещают навеску карбонильного железа, стандартный раствор титана в количествах, соответствующих содержанию их в анализируемой пробе, приливают 40— 50 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и далее поступают так, как указано выше.

Содержание титана вычисляют по формуле (13).