Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




09.07.2019


09.07.2019


08.07.2019


08.07.2019


04.07.2019


02.07.2019


29.05.2019


29.04.2019


25.04.2019


22.04.2019





Яндекс.Метрика
         » » Фотометрический метод определения меди с 2,2-бицинхониновой кислотой в углеродистых и низколегированных сталях (при содержании меди 0,08-1 %)

Фотометрический метод определения меди с 2,2-бицинхониновой кислотой в углеродистых и низколегированных сталях (при содержании меди 0,08-1 %)

23.11.2017

Сущность метода. Медь (1) с 2,2'-бицинхониновой кислотой образует в интервале pH 6—8 устойчивое комплексное соединение. Лmах комплекса 560 нм. Содержание меди 50—120 мкг в 50 мл раствора.

Влияние железа и других компонентов устраняют связыванием их в растворимые комплексные соединения лимоннокислым аммонием.

Реактивы. 1. 2.2'-бицинхониновая кислота, раствор 1 г/л: 1 г кислоты растворяют в 1 л раствора гидроксида калия (20 г/л).

Выполнение определения. Масса навески и аликвотные части раствора в зависимости от содержания меди приведены ниже:
Навеску стали помещают в стакан вместимостью 300 мл, прибавляют 15 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/ /см3) и растворяют при нагревании. После растворения навески прибавляют 1—1,5 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3), раствор кипятят, выпаривают досуха, прибавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с 10 мл соляной кислоты повторяют дважды. Сухой остаток растворяют в 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3), прибавляют 40 мл воды, раствор нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в сухие колбы, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть раствора помещают в стакан вместимостью 100 мл, прибавляют 5 мл раствора двузамещенного лимоннокислого аммония (100 г/л) и перемешивают. Раствор нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:3, до pH 7—8 по универсальной индикаторной бумаге. Для восстановления ионов двухвалентной меди до одновалентной прибавляют при перемешивании 5 мл раствора солянокислого гидроксиламина (100 г/л), затем 2 мл раствора 2,2'-бицинхониновой кислоты (1 г/л) и перемешивают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют при длине Лmах = 560 нм, применяя в качестве раствора сравнения аликвотную часть анализируемого раствора, в которую добавлены все реактивы, за исключением бицинхониновой кислоты. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Содержание меди находят по градуировочному графику.

Построение градуировочного графика. В стаканы вместимостью 100 мл помещают 4, 8, 12, 16, 20 и 24 мл стандартного раствора меди (5 мкг/мл), что соответствует 20, 40, 60, 80, 100 и 120 мкг меди, прибавляют 5 мл раствора двузамещенного лимоннокислого аммония (100 г/л) и перемешивают. Раствор нейтрализуют аммиаком до pH 6—8 по универсальной индикаторной бумаге и далее поступают, как описано выше, применяя в качестве раствора сравнения воду. Одновременно проводят контрольный опыт. По найденным значениям оптической плотности строят градуировочный график. Содержание меди вычисляют по формуле (7).