Главная
Сущность метода. Метод основан на измерении степени поглощения излучения, испускаемого лампой с полым катодом, свободными атомами меди, образующимися в результате распыления аналиризуемого раствора в пламени воздух — ацетилен.
Навеску образца растворяют в смеси соляной и азотной кислот, выпаривают раствор досуха, сухой остаток растворяют в соляной кислоте. После соответствующего разбавления часть раствора используют для определения меди атомно-абсорбционным методом.
Аппаратура, реактивы, растворы. 1. Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр. 2. Лампа с полым катодом для определения меди. 3. Баллон с ацетиленом. 4. Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом. 5. Медь азотнокислая, стандартные растворы А и Б. Раствор А: 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 20 мл азотной кислоты (1:1) и выпаривают полученный раствор до сиропообразного состояния. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 л, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,001 г меди. Раствор Б: 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,0001 г меди.
Подготовка прибора. Прибор подготавливают в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 324,7 нм. После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду и устанавливают нуль прибора.
Выполнение определения. Навеску стали 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 мл, приливают 8 мл соляной кислоты, 2 мл азотной и нагревают до растворения навески. Раствор выпаривают досуха и сухой остаток растворяют в 4 мл соляной кислоты. Приливают 20—30 мл воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
Полученный раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в коническую сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. При содержании меди свыше 1% раствор разбавляют так, чтобы содержание ее составляло не более 0,01 мг/мл, а соляной кислоты 4 мл в 100 мл. Для приготовления нулевого раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 4 мл соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Распыляют нулевой и испытуемый растворы в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.
Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 100 мл помещают 1, 3, 5, 7, 9 и 11 мл стандартного раствора Б, что соответствует 100, 300, 500, 700, 900 и 1100 мкг меди, прибавляют по 4 мл соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Для приготовления нулевого раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 4 мл соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции, начиная с нулевого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду. Из среднего значения оптической плотности каждого раствора вычитают среднее значение оптической плотности нулевого раствора.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям меди строят градуировочный график.
Содержание меди вычисляют по формуле (7).
