Главная
Сущность метода. Железо с сульфосалициловой кислотой образует в аммиачном растворе (pH 8,0—11,0) соединение, окрашенное в желтый цвет. Лmах=420/430 нм. Коэффициент молярного погашения комплекса равен 5,8*10в3. Оптимальная концентрация железа 20—400 мкг в 100 мл. Определению мешают медь, кобальт, никель и хром. Влияние марганца устраняют применением гидроксиламина. Железо от мешающих компонентов отделяют осаждением аммиаком после окисления хрома до шестивалентного надсернокислым аммонием.
Реактивы и растворы. 1. Стандартный раствор железа 0,0001 г/мл. Приготовление раствора описано в методике фотометрического определения железа с о-фенантролином.
Выполнение определения. Масса навески, разведение и аликвотные части раствора в зависимости от содержания железа приведены в методике фотометрического определения железа с о-фенантролином.
Анализ проводят так же, как указано в методике фотометрического определения железа с о-фенантролином, до момента отбора аликвотной части испытуемого раствора.
Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 5 мл винной кислоты (200 г/л), 10 мл раствора солянокислого гид-роксиламина (100 г/л), 30 мл сульфосалициловой кислоты (100 г/л), аммиака (пл. 0,91 г/см3) до появления желтой окраски и 10 мл в избыток. Затем разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют при Лmax = 420/430 нм относительно раствора сравнения. В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора испытуемой пробы, в которую прибавляют все реактивы, за исключением сульфосалициловой кислоты. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт, содержащий 3 мл алюмоаммонийных квасцов (50 г/л). Содержание железа находят методом сравнения, как описано в методике фотометрического определения железа с о-фенантролином.
