Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




09.07.2019


09.07.2019


08.07.2019


08.07.2019


04.07.2019


02.07.2019


29.05.2019


29.04.2019


25.04.2019


22.04.2019





Яндекс.Метрика
         » » Бихроматный метод определения железа для сплавов на никелевой основе (при содержании железа 1,5-15%)

Бихроматный метод определения железа для сплавов на никелевой основе (при содержании железа 1,5-15%)

23.11.2017

Сущность метода. Метод основан на восстановлении трехвалентного железа двухлористым оловом до двухвалентного и титровании последнего раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора — дифениламиносульфоната натрия. Железо отделяют от хрома, никеля и меди аммиаком после окисления хрома до шестивалентного надсернокислым аммонием.

Реактивы и растворы. 1. Олово двухлористое. Раствор А (1000 г/л): 100 г хлористого олова растворяют при нагревании и частом помешивании в 50 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3), разбавляют той же кислотой до 100 мл и перемешивают. Раствор Б (100 г/л): к 10 мл раствора А приливают 15 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3), разбавляют водой до 100 мл, прибавляют 2—3 гранулы металлического олова и перемешивают. Раствор хранят в закрытой склянке. 2. Дифениламиносульфонат натрия, раствор 1 г/л. 3. Смесь серной и фосфорной кислот: 250 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см3) вливают осторожно в 750 мл воды, когда смесь охладится, прибавляют 50 мл фосфорной кислоты (пл. 1,70 г/см3) и перемешивают. 4. Калий двухромовокислый, титрованный раствор: 0,8779 и 3,5116 г/л. 0,8779 г или 3,5116 г двухромовокислого калия предварительно дважды перекристаллизованного и высушенного до постоянной массы при 180—200° С помещают в стакан вместимостью 500 мл и растворяют в 300 мл воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл стандартного раствора двухромовокнелого калия содержит 0,001 или 0,004 г железа.

Вариант А — в отсутствие ванадия

Выполнение определения. Навеску сплава 1 г помещают в стакан вместимостью 500 мл и проводят анализ, как описано в методике фотометрического определения железа, включая операцию растворения суммы гидроксидов в 30 мл горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и промывания фильтра горячей водой.

Полученный солянокислый раствор выпаривают до 10—15 мл, не допуская кипения.

К горячему солянокислому раствору прибавляют по каплям раствор двухлористого олова (100 г/л) до обесцвечивания и в избыток 1—2 капли. Обмывают стенки колбы водой, прибавляют 5 мл раствора хлорной ртути (50 г/л), перемешивают, дают стоять 3—5 мин и охлаждают, при этом должен образоваться небольшой белый шелковистый осадок хлористой ртути. Если осадок не образуется или его образуется слишком много и он окрашен в темный цвет металлической ртути, анализ следует повторить. Раствор разбавляют до 200—250 мл холодной водой, прибавляют 25 мл смеси серной и фосфорной кислот, 2 мл индикатора дифенил-аминосульфоната натрия, перемешивают и титруют раствором двухромовокислого калия (в зависимости от содержания железа 0,8779 или 3,5116 г/л).

Содержание железа, %, вычисляют по формуле (10).

Вариант Б для сплавов, содержащих ванадий и титан

Сущность метода. Метод основан на восстановлении трехвалентного железа раствором двухлористого олова в слабосолянокислой среде (1,7—2 н.) до двухвалентного и титровании раствором двухромовокислого калия в присутствии фтористого аммония и индикатора дифениламиносульфоната натрия.

Выполнение определения. Навеску сплава 1 г помещают в стакан вместимостью 500 мл и проводят анализ, как описано в методике фотометрического определения железа с о-фенантролином, до момента растворения суммы гидроксидов (после вторичного осаждения). Осадок на фильтре растворяют в коническую колбу вместимостью 500 мл, промывая стакан, в котором проводилось осаждение суммы гидроксидов, и фильтры с осадком 30—35 мл раствора горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. К раствору в колбе прибавляют 1 мл раствора фтористого аммония (400 г/ /л), затем промывают стакан и фильтры 10—12 раз горячей водой. Объем раствора должен быть 100 мл, кислотность раствора в интервале 1,7—2 н. по соляной кислоте. Раствор нагревают до 80—90° С и восстанавливают раствором двухлористого олова (100 г/л) до обесцвечивания и в избыток 0,5 мл. Затем прибавляют по каплям при перемешивании раствор марганцевокислого калия (25 г/л) до устойчивой светло-желтой окраски и снова по каплям раствор хлористого олова (выжидают несколько секунд перед добавлением следующей капли) до исчезновения желтой окраски раствора и в избыток I—2 капли.

К полученному раствору приливают 10 мл серной кислоты, разбавленной 1:4, стенки колбы обмывают водой, приливают 5 мл раствора хлорной ртути (50 г/ /л), перемешивают и охлаждают. Через 5 мин приливают 2 мл индикатора дифениламиносульфоната натрия (1 г/л), 6 мл раствора фтористого аммония (400 г/ /л) и сразу титруют 0,1 н. или 0,2 н. (в зависимости от содержания железа) раствором двухромовокислого калия до устойчивой в течение 10—20 с темно-фиолетовой окраски раствора. Одновременно проводят контрольный опыт, содержащий 3 мл алюмоаммонийных квасцов (50 г/л).

Содержание железа вычисляют, как описано в варианте А.