Главная
Сущность метода. Цинк с дитизоном образует в ацетатном буферном растворе при pH 4,0—5,5 комплексное соединение, окрашенное в ярко-красный цвет, экстрагируемое четыреххлористым углеродом. Максимум светопоглощения соединения находится при 536 нм. Оптимальная коцентрация цинка 8—10 мкг в 25 мл раствора экстрагента. Цинк от мешающих компонентов отделяют методом ионообменной хроматографии. Остаточные количества свинца, висмута, меди маскируют тиосульфатом натрия.
Выполнение определения. После отделения мешающих компонентов методом ионообменной хроматографии фильтрат, содержащий цинк, выпаривают приблизительно до 50 мл и переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. Если содержание цинка составляет менее 10 мкг на 1 г пробы, его определяют из всего объема. Аликвотную часть, содержащую 8—10 мкг цинка, помещают в делительную воронку, прибавляют 1 мл раствора гидроксиламина (100 г/л), 1—2 капли фенолового красного, нейтрализуют до перехода окраски в малиновую, затем подкисляют 1 н. соляной кислотой до желтого цвета, прибавляют 5 мл буферного раствора с pH 4,8; 1 мл серноватистокислого натрия (250 г/л) и извлекают цинк экстракцией дитизоном (0,002%-ным) в четыреххлористом углероде, прибавляя дитизон порциями 2—5 мл. Экстракцию повторяют до тех пор, пока последняя порция дитизона не останется зеленой. Экстракты собирают в градуированные пробирки, доводят объем до 20—25 мл четыреххлористым углеродом и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют при Лmax=536 нм относительно четыреххлористого углерода. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
Содержание цинка определяют методом сравнения со стандартным раствором цинка.
Метод сравнения. В три стакана вместимостью 400 Мл помещают стандартный раствор цинка, свинца, висмута в количествах, соответствующих содержанию их в пробе. Прибавляют 40—60 мл смеси кислот соляной (пл. 1,19 г/см3) и азотной (пл. 1,40 г/см3) в отношении 3:1 и выпаривают до малого объема. Раствор дважды обрабатывают 30 мл соляной кислотой (пл. 1,19 г/см3) и снова выпаривают до малого объема. Затем к раствору прибавляют 15—30 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения солей, прибавляют 30 мл воды, охлаждают и пропускают через анионит АН-31 для разделения цинка, свинца и висмута. В элюате цинк определяют экстракционнофотометрическим методом с дитизоном. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
Содержание цинка определяют по формуле (13).
