Главная
Сущность метода. Ионы свинца с дитизоном в слабощелочном растворе (pH 8—10) образуют комплексное красно-розовое соединение, экстрагируемое четыреххлористым углеродом или хлороформом. Максимум светопоглощения находится при 530 нм. Оптимальная концентрация свинца 15—20 мкг в 25 мл раствора экстрагента. Остаточные количества железа связывают в цитратные комплексы; цинка, меди, кобальта, никеля и кадмия — в цианидные комплексы.
Выполнение определения. Фильтрат, содержащий 15—20 мл свинца, упаривают до 5—10 мл и переносят в делительную воронку, обмывая стенки стакана водой. Прибавляют 0,5 мл гидроксиламина (100 г/л), 1—2 капли фенолового красного и нейтрализуют аммиаком до перехода краски из желтой в розовую. Прибавляют 0,5 мл лимоннокислого калия (100 г/л), 5—6 капель цианистого калия (100 г/л) и экстрагируют свинец дитизоном (0,002%-ный раствор) в четыреххлористом углероде. Экстракты собирают в градуированную пробирку, разбавляют до объема 20 мл четыреххлористым углеродом и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют при Лmax = 536 нм относительно четыреххлористого углерода. Содержание свинца определяют методом сравнения со стандартным раствором свинца, проведенным через весь ход анализа, включая хроматографическое разделение.
Содержание свинца определяют по формуле (13).
