Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




29.05.2019


29.04.2019


25.04.2019


22.04.2019


11.02.2019


17.01.2019


29.12.2018


29.12.2018


04.12.2018


25.10.2018





Яндекс.Метрика
         » » Полярографический метод определения свинца

Полярографический метод определения свинца

23.11.2017

Вариант А

Раствор, содержащий свинец, выпаривают до малого объема, прибавляют 1 мл хлорной кислоты, выпаривают до паров хлорной кислоты. Прибавляют 5 мл воды, раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 7 мл фосфорной кислоты, разбавленной 1:3, разбавляют до метки водой и полярографируют на полярографе ППТ-1 от потенциала минус 0,3 В в многокапельном переменнотоковом трапецеидальном режиме при скорости развертки 2 мВ/с и диапазоне тока 5.

Вариант Б

Раствор, содержащий свинец, упаривают досуха. Соли растворяют в 2 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл, нейтрализуют раствором едкого натра (47%-ным) до pH 7 (по универсальной индикаторной бумаге), добавляют 1,5мл раствора едкого натра (пл. 1,5 г/см3). Подпрограмму снимают на фоне 1 н. едкого натра на полярографе ППТ-1 при скорости развертки 2 мВ/с и диапазоне тока 1 в многокапельном переменнотоковом трапецеидальном режиме. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Содержание свинца определяют по градуировочному графику.

Построение градуировочного графика. В стакан вместимостью 400 мл отмеривают микробюреткой 0,5; 1, 2, 3 мл стандратного раствора свинца Б, что соответствует 5, 10, 20, 30 мкг свинца, прибавляют 40 мл смеси кислот и выпаривают до малого объема. Дважды прибавляют 30 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и выпаривают каждый раз до малого объема. Затем создают 4 н. раствор по соляной кислоте и пропускают раствор через хроматографическую колонку. В элюате свинец определяют полярографическим методом, как описано в выполнении определения. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Содержание свинца определяют по формуле (12).