Главная
Сущность метода. Висмут образует с ионами иода в среде 0,4—4 н. серной кислоты оранжево-желтый комплекс BiI4- с максимумом светопоглощения при длине волны 337 нм. Оптимальная концентрация висмута составляет от 2 до 30 мкг в 10 мл раствора. Для стабилизации комплекса в присутствии кислорода воздуха добавляют в раствор тиомочевину или аскорбиновую кислоту.
Выполнение определения. Фильтрат, содержащий висмут, выпаривают до небольшого объема, переводят в стаканы вместимостью 50 мл, прибавляют 1 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до выделения паров серной кислоты. Обмывают стенки стакана водой, снова упаривают до паров серной кислоты, прибавляют 5 мл воды, 1 мл йодистого калия (200 г/л) и 0,5 мл раствора тиомочевины (50 г/л). Оптическую плотность измеряют на спектрофометре при Лmах = 337 нм.
Если оптическую плотность измеряют на фотоколориметре, то в пробы добавляют 7 мл воды и определение ведут из объема 9 мл. Оптическую плотность измеряют При Лmax = 440 НМ.
Содержание висмута определяют методом сравнения со стандратным раствором висмута, проведенным через весь ход анализа, включая хроматографическое разделение. Подготовка раствора сравнения описана в экстракционно-фотометрическом методе определения цинка. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
Содержание висмута определяют по формуле (13).
