Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




29.05.2019


29.04.2019


25.04.2019


22.04.2019


11.02.2019


17.01.2019


29.12.2018


29.12.2018


04.12.2018


25.10.2018





Яндекс.Метрика
         » » Экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы в сплавах (при содержании сурьмы от 0,0005% и выше)

Экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы в сплавах (при содержании сурьмы от 0,0005% и выше)

23.11.2017

Сущность метода. Метод основан на реакции взаимодействия аниона сурьмы [SbCl6]- с бриллиантовым зеленым в солянокислой среде с образованием растворимого в бензоле или толуоле соединения сине-зеленого цвета. Пятивалентую сурьму предварительно восстанавливают хлористым оловом до трехвалентной формы, а затем в 6 н. солянокислом растворе окисляют нитритом натрия, избыток которого восстанавливают мочевиной. Максимум светопоглощения образующегося соединения находится при Лmaх=640 нм. Оптимальная концентрация 3—15 мкг сурьмы в объеме 10 мл.

Определению сурьмы не мешают значительные количества хрома, железа, никеля, небольшие количества меди, олова, висмута, молибдена, вольфрама, титана и ванадия.

Реактивы и растворы. 1. Олово двухлористое, раствор 100 г/л: 100 г двухлористого олова растворяют в 1 л разбавленной 1:1 соляной кислоты. 2. Мочевина, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 мл горячей воды. 3. Стандартные растворы сурьмы. Раствор А: 0,1 г металлической сурьмы растворяют при слабом нагревании в 20 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см3). Раствор охлаждают, разбавляют водой до 200 мл и вновь охлаждают. Затем прибавляют 80 мл серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора А содержит 0,0001 г сурьмы. Раствор Б: 50 мл раствора А помещают в колбу вместимостью 1 л, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1, и перемешивают. 1 мл раствора Б содержит 0,000005 г сурьмы. Раствор Б готовят перед применением. 4. Бриллиантовый зеленый, раствор 2 г/л: 0,2 г бриллиантового зеленого растворяют в 100 мл раствора этилового спирта.

Выполнение определения
. Масса навески сплава зависит от содержания сурьмы следующим образом:
Навеску сплава помещают в стакан вместимостью 300 мл и растворяют в 20—30 мл смеси кислот соляной и азотной в отношении 3:1 при слабом нагревании. После растворения навески прибавляют 20 мл серной кислоты, разбавленной 1:4, и раствор выпаривают до влажных солей. Соли растворяют при слабом нагревании в 20 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, после чего раствор охлаждают, добавляют 1 мл раствора двухлористого олова (100 г/л) и перемешивают. Затем прибавляют 2—5 мл раствора азотистокислого натрия (100 г/л) и снова тщательно перемешивают в течение 5 мин. Раствор из стакана переносят в делительную воронку вместимостью 100—200 мл, обмывают стенки стакана водой, прибавляют 1 мл насыщенного раствора мочевины для разрушения избытка азотистокислого натрия и тщательно перемешивают. Прибавляют 40—50 мл воды и во избежание гидролиза быстро добавляют 1 мл раствора бриллиантового зеленого (2 г/л), 10—20 мл толуола и быстро встряхивают в течение 30 с. После отстаивания нижний водный слой сливают, а окрашенный слой сливают через верхнее отверстие в сухую пробирку.

Оптическую плотность раствора измеряют через 20—30 мин при Лmax = 660 нм относительно толуола. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Содержание сурьмы находят по градуировочному графику.

Построение градуировочного графика. В стакан вместимостью 250 мл микробюреткой отмеривают 0,5; 1, 2, 3, 5 мл стандартного раствора Б, что соответствует 2,5; 5, 10, 15, 25 мкг сурьмы, прибавляют 1 мл раствора хлорного железа (25 г/л), 10 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и перемешивают. Затем добавляют 1 мл раствора двухлористого олова (100 г/л), перемешивают, добавляют 2 мл нитрита натрия и снова тщательно перемешивают в течение 5 мин. Далее поступают, как указано в выполнении определения.

Содержание сурьмы вычисляют по формуле (7).