Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




25.09.2019


14.09.2019


14.09.2019


08.09.2019


03.09.2019


26.08.2019


13.08.2019


13.08.2019


08.08.2019


06.08.2019





Яндекс.Метрика
         » » Фотометрический метод определения церия для сталей и сплавов (при содержании церия свыше 0,005%)

Фотометрический метод определения церия для сталей и сплавов (при содержании церия свыше 0,005%)

23.11.2017

Метод основан на образовании окрашенного в малиновый цвет, комплексного соединения церия с арсеназо III в солянокислой среде (pH 1,8—2,3). Церий от хрома и никеля отделяют осаждением суммы гидроксидов аммиаком после предварительного окисления хрома до шестивалентного надсернокислым аммонием. От остальных мешающих определению элементов церий отделяют осаждением в виде фторидов, а затем оксалатов с коллектором кальцием. Оптимальная концентрация 5—50 мкг.

Реактивы и растворы. Реактивы те же, что и в амперометрическом методе определения. 1. Буферный раствор с pH2: в колбу вместимостью 200 мл приливают 50 мл 0,2 н. раствора хлористого калия, 10,6 мл 0,2 н. раствора соляной кислоты, разбавляют водой до метки, перемешивают. 2. Арсеназо III, раствор 1 г/л: 0,1 г арсеназо III растворяют в 20 мл теплой воды, полученный раствор отстаивают и осторожно сливают в мерную колбу вместимостью 100 мл. К оставшейся навеске арсеназо III снова добавляют теплой воды, растворяют при перемешивании, затем отстаивают и сливают в колбу, и так повторяют до полного растворения. К раствору в мерной колбе приливают 15 мл 2 н. соляной кислоты, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Раствору дают отстояться в течение 48 ч, периодически перемешивая, затем фильтруют через плотный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Устанавливают pH раствора, равное 2, уксуснокислым натрием перед употреблением.

Выполнение определения. Анализ производят, как описано в методике амперометрического определения церия, включая операцию осаждения и растворения фторидов церия.

К раствору приливают 2 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и 1—2 мл пероксида водорода (30%-ного). Многократным добавлением азотной кислоты и упариванием раствора до паров серной кислоты разрушают фториды церия. Затем раствор упаривают досуха, прибавляют 5 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и выпаривают досуха. Операцию выпаривания повторяют дважды. Сухой остаток смачивают 2—3 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3), обмывают стенки стакана водой (20—30 мл) и кипятят до полного растворения солей. Прибавляют 25 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и нейтрализуют аммиаком до pH 2 по универсальной индикаторной бумаге, разбавляют водой до объема 100 мл, перемешивают и оставляют стоять в течение 12 ч. Осадок оксалатов церия и кальция отфильтровывают на двойной фильтр средней плотности с добавлением небольшого количества фильтробумажной массы. Стакан и осадок на фильтре промывают холодным раствором щавелевой кислоты (10 г/л). Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в течение 30—40 мин при 700—800° С. Осадок растворяют в 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3), прибавляют 5—6 капель пероксида водорода, и раствор выпаривают почти досуха, не допуская прокаливания. Соли растворяют в 5 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) при нагревании, и раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора, содержащую 10 мкг церия, помещают в стакан вместимостью 50 мл, прибавляют 1 мл раствора аскорбиновой кислоты (10 г/л), 5—10 мл раствора сульфосалициловой кислоты (200 г/л) и раствор уксуснокислого натрия (500 г/л) до pH 2. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 20 мл буферного раствора с pH 2, 3, 5 мл арсеназо III, доводят до метки буферным раствором и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют при Лmax = 656 нм относительно контрольного опыта.

Содержание церия находят методом сравнения, как указано в методике амперометрического определения церия.