Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




14.09.2019


14.09.2019


08.09.2019


03.09.2019


26.08.2019


13.08.2019


13.08.2019


08.08.2019


06.08.2019


30.07.2019





Яндекс.Метрика
         » » Определение бора экстракционно-фотометрическим методом с метиленовым голубым для сталей и сплавов (при содержании бора 0,001-0,02%)

Определение бора экстракционно-фотометрическим методом с метиленовым голубым для сталей и сплавов (при содержании бора 0,001-0,02%)

23.11.2017

Сущность метода. Метод основан на образовании комплексного соединения тетрафторбората с метиленовым голубым, экстрагируемого дихлорэтаном. Оптимальные условия определения: 0,2—0,3 M фтористоводородная кислота, время образования тетрафторборатного комплекса 2—2,5 ч, избыток красителя 4:1, pH раствора при экстракции 0,7—1. Лmax = 660 нм. Оптимальные количества бора в экстрагируемом растворе 2—15 мкг.

Влияние титана и молибдена, вызывающих понижение светопоглощения при концентрации соответственно более 1 и 2%, устраняют введением их в раствор сравнения или учетом при построении градуировочного графика.

Реактивы и растворы. 1. Кислота соляная марки х. ч. (пл. 1,19 г/см3). 2. Кислота фосфорная марки х.ч., 2,5 н. раствор. 3. Кислота серная марки ос. ч., 2,5 н. раствор. 4. Кислота фтористоводородная марки ос. ч., 5%-ный раствор по объему. 5. Пероксид водорода марки ос.ч., 30%-ный раствор. 6. Метиленовый голубой, 0,01 M раствор, 3,739 г в 1 л воды. 7. Калий марганцевокислый, 0,1 M раствор. 8. Двойная сернокислая соль оксида железа-аммония (40 г/л), раствор в 0,35%-ном растворе серной кислоты. 9. Дихлорэтан марки ч. д. а. 10. Аммиак марки ос. ч., разбавленный 1:3. 11. Вода, очищенная пропусканием через катионит и анионит. 12. Стандартный раствор бора. Раствор А: 0,285 г борной кислоты марки ос. ч. растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,0001 г бора. Раствор Б: 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки водой. 1 мл раствора содержит 0,00001 г бора. Готовят перед употреблением. Раствор В: 10 мл раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют водой, до метки. 1 мл раствора содержит 0,000001 г бора. 13. Раствор молибдена: 1,8402 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 300 мл и растворяют в воде при нагревании, после охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,001 г молибдена. 14. Раствор титана с содержанием 0,0001 г/мл. Навеску 0,1 г металлического титана помещают в стакан вместимостью 300 мл, прибавляют 25 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см3), 25 мл воды и растворяют при нагревании. После полного растворения навески прибавляют несколько капель азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3) до полного обесцвечивания раствора и упаривают до паров серной кислоты (дважды). Раствор охлаждают, разбавляют водой, переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 25 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см3), охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Выполнение определения. Навеску 0,1 г стали помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 мл и растворяют в 10 мл 2,5 н. раствора фосфорной и 10 мл соляной кислот (пл. 1,19 г/см3) под часовым стеклом (желательно из фторопласта) при умеренном нагревании. После растворения навески раствор охлаждают, осторожно приливают 5 мл 30%-ного раствора пероксида водорода марки ос. ч., кипятят до разрушения пероксида, приливают 10 мл 2,5 н. серной кислоты и выпаривают раствор до слабых паров серной кислоты, охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь упаривают до паров серной кислоты. К охлажденному раствору приливают 20 мл воды и кипятят до растворения солей под крышкой из фторопласта. Раствор охлаждают, переливают в полиэтиленовый сосуд, доводят водой до объема 50 мл и приливают 10 мл 5%-ного раствора фтористоводородной кислоты. Если содержание бора превышает 0,01%, раствор после растворения солей переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, разбавляют до метки водой, отбирают аликвотную часть раствора 25 мл в полиэтиленовый сосуд, добавляют 5 мл 2,5 н. раствора фосфорной и 5 мл 2,5 н. серной кислоты, доводят водой до объема 50 мл и приливают 10 мл 5%-ного раствора фтористоводородной кислоты. Через 2—2,5 ч (время, необходимое для образования тетрафторбората) прибавляют 0,1 M раствор перманганата калия до розовой окраски и 1 мл 4%-ного раствора соли Мора. Объем раствора доводят водой до 100 мл, прибавляют 10 мл 0,001 M раствора метиленового голубого, точно (из бюретки) 25 мл дихлорэтана и экстрагируют комплекс тетрафторбората с метиленовым голубым, встряхивая в течение 1 мин в полиэтиленовом сосуде с плотно завинчивающейся крышкой. Смесь переливают в стеклянную делительную воронку и после разделения слоев сливают органический слой через вату в сухой стаканчик. Аликвотную часть раствора 5 мл помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят дихлорэтаном до метки. Оптическую плотность раствора измеряют при Лmах = 650/670 нм, используя в качестве раствора сравнения дихлорэтан. Через все стадии анализа проводят два контрольных опыта.

Содержание бора находят по градуировочному графику или методом сравнения.

Построение градуировочного графика. В кварцевые стаканы помещают 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12 мл стандартного раствора бора В, растворы молибдена и титана в количествах, соответствующих их содержанию в анализируемом образце (если оно превышает соответственно 2 и 1%), 10 мл 2,5 н. раствора фосфорной кислоты, 10 мл 2,5 н. раствора серной кислоты и далее поступают, как указано выше. По найденным значениям оптической плотности строят градуировочный график.

Содержание бора вычисляют по формуле (7).