Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




29.05.2019


29.04.2019


25.04.2019


22.04.2019


11.02.2019


17.01.2019


29.12.2018


29.12.2018


04.12.2018


25.10.2018





Яндекс.Метрика
         » » Определение азота титриметрическим дистилляционно-адициметрическим методом

Определение азота титриметрическим дистилляционно-адициметрическим методом

23.11.2017

Сущность метода. Метод основан на образовании аммониевых солей при разложении навески в 7 н. серной кислоте с последующей дистилляцией аммиака из щелочного раствора. Выделившийся аммиак поглощают слабокислым раствором (pH 4—5) и титруют серной кислотой в присутствии индикатора Таширо.

Аппаратура, реактивы и растворы. Комплект приборов для определения содержания азота в металлах и сплавах по ТУ 25-11-244—68; микробюретка вместимостью 10 мл с погрешностью отсчета не более 0,02 мл. 1. Цинк металлический. 2. Натрий едкий, раствор 500 г/л, готовят перед употреблением: 500 г едкого натра растворяют в 1 л катионированной воды, добавляют 1—2 г гранулированного цинка и нагревают раствор до кипения. 3. Метиловый красный; метиловый голубой. Индикатор Таширо (смешанный индикатор) готовят следующим образом: 0,06 г метилового красного растворяют в 100 мл этилового спирта и смешивают с 0,04 г метилового голубого, растворенного в таком же объеме этилового спирта. В щелочной среде индикатор имеет зеленый цвет, в кислой — фиолетовый. 4. Натрий углекислый безводный 0,01 н.: 0,5300 г безводного прокаленного до постоянной массы При 270—300° С раcтворяют в 300 мл катионированной воды, предварительно прокипяченной в течение 3—4 ч для удаления растворенного углекислого газа. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают водой до метки и перемешивают, 1 мл раствора соответствует 0,00014 г азота. 5. Стандартные растворы. Раствор А: 4,7170 г сернокислого аммония растворяют в 300 мл катионированной воды, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,001 г азота. Раствор Б, приготовленный перед употреблением: 100 мл стандартного раствора А вливают в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл раствора соответствует 0,0001 г азота. Титр раствора серной кислоты устанавливают по 0,01 н. раствору углекислого натрия или по стандартному раствору сернокислого аммония: 5 мл 0,01 н. углекислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 200 мл, приливают 80—100 мл катионированной воды, добавляют 2—3 капли смешанного индикатора и титруют 0,01—0,005 н. раствором серной кислоты до изменения окраски раствора.

Аликвотные части стандартного раствора Б, равные по содержанию азота стандартному образцу, помещают в реакционные колбы и проводят через все стадии анализа, как указано ниже.

Титр раствора серной кислоты (T), г/мл, вычисляют по формулам:
где Vст — количество раствора углекислого натрия, взятого для титрования, мл; N — нормальность раствора углекислого натрия; 0,014—1 млг-экв азота; Cст — содержание азота в аликвотной части стандартного раствора, г; V — количество раствора серной кислоты, израсходованного на титрование, мл; V1 — среднее арифметическое значение объема азотной кислоты, израсходованного на титрование контрольного опыта, мл.

Подготовка аппарата к анализу. Все детали установки соединяются шлифами или резиновыми трубками, обеспечивающими герметичность. Установку для дистилляции аммиака промывают следующим образом: в реакционную колбу заливают 100 мл катионированной воды и 150 мл раствора едкого натра (500 г/л), в поглотительный сосуд — 30 мл раствора борной кислоты (20 г/л), включают вакуумный насос в электроплитку. Отгонку пара продолжают 40 мин.

Установку считают готовой к работе, если на нейтрализацию 100 мл дистиллята расходуется не более 0,1 мл 0,01 н. раствора серной кислоты.

Выполнение определения. Дробную навеску стали 5 г (при содержании азота 0,004—0,008%) и 3 г (при содержании азота 0,008—0,015%) помещают в колбу для разложения навески, приливают 50—80 мл серной кислоты, разбавленной 1:4, и закрывают пришлифованной пробкой с гидравлическим затвором, в резервуар которого предварительно заливают 2—3 мл серной кислоты, разбавленной 1:4. Навеску растворяют при умеренном нагревании в течение 1 ч, затем осторожно приливают 10 мл пероксида водорода и продолжают нагревать до полного растворения навески. Колбу с раствором охлаждают, раствор из гидравлического затвора присоединяют к основному и продолжают нагревать до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 50 мл катионированной воды и нагревают до растворения солей, после чего приступают к дистилляции аммиака. Для этого в дистилляционную колбу заливают воду и раствор едкого натра, а в поглотительный сосуд — раствор борной кислоты, как указано выше.

Холодный анализируемый раствор осторожно при перемешивании вливают через воронку с краном так, чтобы в воронке все время сохранялся водный затвор. Включают насос, электроплитку и кипятят раствор в течение 40 мин. Дистиллят из поглотительного сосуда сливают в коническую колбу вместимостью 200 мл, добавляют 2—3 капли смешанного индикатора и титруют раствором серной кислоты до изменения окраски раствора.

Содержание азота вычисляют по формуле (10).