Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




26.11.2019


20.11.2019


01.11.2019


01.11.2019


25.09.2019


14.09.2019


14.09.2019


08.09.2019


03.09.2019


26.08.2019





Яндекс.Метрика
         » » Определение сурьмы в ферромолибденах экстракционно-фотометрическим методом (при содержании сурьмы от 0,005 до 0,05%)

Определение сурьмы в ферромолибденах экстракционно-фотометрическим методом (при содержании сурьмы от 0,005 до 0,05%)

23.11.2017

Сущность метода. Метод основан на взаимодействии аниона [SbCl6]- с бриллиантовым зеленым в среде 2—3,5 н. раствора серной и соляной кислот с образованием соединения изумрудно-зеленого цвета, экстрагируемого толуолом. Максимум светопоглощения экстракта наблюдается в области 640 нм. Оптимальная концентрация сурьмы 3—10 мкг в 10—20 мл экстрагента.

Реактивы и растворы те же, что и в методе определения сурьмы в главе «Анализ черных металлов и сплавов».

Выполнение определения. Масса навески образца в зависимости от содержания сурьмы приведена ниже:
Навеску ферромолибдена помещают в стакан вместимостью 250 мл, прибавляют 15—20 мл разбавленной азотной кислоты (1:3) и растворяют при слабом нагревании. По окончании растворения прибавляют 6—8 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно выпаривают до начала выделения паров серной кислоты, раствор охлаждают. Соли растворяют в 50—70 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки той же кислотой и перемешивают. Во избежание гидролиза сурьмы анализ проводят по одной пробе с момента выпаривания раствора до паров серной кислоты и переведения раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл.

Аликвотную часть раствора в зависимости от содержания сурьмы помещают в стакан вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл раствора двухлористого олова (100 г/л), перемешивают и далее продолжают, как описано в главе «Анализ черных металлов и сплавов».