Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




29.04.2019


25.04.2019


22.04.2019


11.02.2019


17.01.2019


29.12.2018


29.12.2018


04.12.2018


25.10.2018


26.09.2018





Яндекс.Метрика
         » » Определение цинка, свинца и висмута в ферромолибденах (при содержании от 0,001 до 0,03%)

Определение цинка, свинца и висмута в ферромолибденах (при содержании от 0,001 до 0,03%)

23.11.2017

Сущность метода. Цинк, свинец и висмут отделяют от сопутствующих компонентов сорбцией на анионите АН-31 из 2 н. солянокислого раствора. Цинк десорбируют 0,65 н. соляной кислотой; свинец — 0,02 н. соляной кислотой; висмут — 1 н. азотной кислотой. Затем цинк определяют полярографическим методом на хлоридно-аммиачном фоне, свинец — на хлоратно-фосфатном фоне; висмут — спектрофотометрическим методом в виде иодидного комплекса.

Реактивы и растворы. 1. Фон для полярографирования цинка: 1 M раствор аммиака и 1 M раствор хлористого аммония смешивают в отношении 1:1. 2. Приготовление стандартных растворов цинка, свинца, висмута и смолы анионита АН-31 описано в главе «Анализ черных металлов и сплавов. Определение цинка, свинца и висмута».

Выполнение определения. Навеску ферромолибдена 0,5—1 г помещают в стакан вместимостью 300 мл и растворяют на холоду в 30—40 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1. По растворении прибавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и осторожно выпаривают до влажных солей. Обработку раствора соляной кислотой повторяют.

Соли растворяют в 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и 50 мл горячей воды при нагревании.

Раствор 2 н. по соляной кислоте пропускают через колонку с анионитом АН-31 в хлор-форме, снабженную воронкой с фильтром из фильтробумажной массы и промытую предварительно 100 мл раствора 2 н. соляной кислоты. Сорбцию цинка, свинца и висмута в виде хлоридных комплексов проводят со скоростью 1 мл/мин. Выделившаяся кремниевая кислота остается на фильтре. Стакан, фильтр и колонку промывают 100 мл раствора 2 н. соляной кислоты. Осадок и фильтрат отбрасывают.

Затем цинк вымывают 200 мл 0,65 н. соляной кислоты, свинец 200 мл 0,02 н. соляной кислоты, висмут 300 мл 1 н. азотной кислоты.

Определение цинка

Элюат, содержащий цинк, выпаривают до малого объема, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 50—100 мл фоновым раствором, состоящим из 1 M раствора хлористого аммония и 1 M раствора аммиака в отношении 1:1 и 0,5 г сернистокислого натрия, разбавляют до метки этим же раствором и перемешивают в течение 2 мин. После этого цинк полярографируют в переменнотоковом режиме при потенциале пиков свинца минус 1,3 В относительно ртутного анода. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Содержание цинка находят методом сравнения со стандартным раствором цинка.

Определение свинца

Элюат, содержащий свинец, выпаривают до влажных солей, прибавляют 1 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3), 2 мл хлорной кислоты (50%-ной) и выпаривают до паров хлорной кислоты. Стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл 1 M раствором фосфорной кислоты, разбавляют до метки этим же раствором и перемешивают. Через раствор пропускают аргон или азот в течение 5 мин и полярографируют свинец в переменнотоковом режиме при потенциале минус 0,5 В относительно ртутного анода. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Содержание свинца находят методом сравнения со стандартным раствором свинца.

Определение висмута

Элюат, содержащий висмут, выпаривают до влажных солей, прибавляют 1 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до паров серной кислоты. Прибавляют по каплям азотную кислоту (пл. 1,40 г/см3) и снова выпаривают до паров серной кислоты. Обработку раствора азотной кислотой и выпаривание до паров серной кислоты повторяют 2—3 раза до полного разрушения органических веществ и далее продолжают, как описано в главе «Анализ черных металлов и сплавов».

При значительном содержании висмута раствор после разрушения органических веществ переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора, содержащую 20—50 мкг висмута, помещают в градуировочную пробирку вместимостью 30 мл с притертой пробкой, приливают 3 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают. Затем прибавляют 1 мл раствора йодистого калия (200 г/л), 5 капель раствора тиомочевины (50 г/л), перемешивают, доливают до метки водой, снова перемешивают и сразу же измеряют оптическую плотность раствора при Лmaх = 337 нм.

Содержание висмута вычисляют по формуле (13).