Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




29.04.2019


25.04.2019


22.04.2019


11.02.2019


17.01.2019


29.12.2018


29.12.2018


04.12.2018


25.10.2018


26.09.2018





Яндекс.Метрика
         » » Анализ феррохрома

Анализ феррохрома

23.11.2017

Феррохром по содержанию углерода подразделяется на несколько групп: мало-, средне- и высокоуглеродистый с содержанием до 6—8% С. Содержание хрома в феррохроме достигает 60—70%. В состав феррохрома входят еще следующие компоненты: сера, марганец, фосфор, кремний, никель, железо, алюминий и иногда азот.

Мало- и высокоуглеродистый феррохром растворяется в соляной кислоте. Однако лучшим растворителем феррохрома следует считать концентрированную серную кислоту с добавлением двух объемов воды. Серная кислота в момент разбавления является исключительно реакционноспособной, и растворение навески даже высокоуглеродистого феррохрома протекает достаточно быстро.

Разложение феррохрома можно производить путем сплавления с пероксидом натрия. Металлический хром так же, как и феррохром, хорошо растворяется в концентрированной серной кислоте с добавлением двух объемов воды.

Малые количества углерода определяют потенциометрическим методом, основанным на сжигании навески в токе кислорода при температуре 1350—1400° С, с последующим поглощением образующегося углекислого газа слабощелочным раствором электролита (pH 9,5—9,9). По мере поглощения углекислого газа электролит титруют раствором гидроксида бария до первоначального значения pH. В качестве плавня используют смесь оксида меди и свинца или оксида меди и железа.

Серу определяют титриметрическим иодометрическим методом. Температура сжигания навески 1350—1400° С, плавень — смесь оксида меди и железа в отношении 1:1.

Методы определения хрома в феррохроме или металлическом хроме сводятся в основном к окислению его до хромат-иона и титрованию двойной солью сернокислого железа (II) и аммония визуальным или потенциометрическим методом. Марганец в феррохроме или металлическом хроме определяют фотометрическим периодатным методом. Основной компонент — хром — мешает определению, поэтому его осаждают оксидом цинка (pH 6) совместно с трехвалентным железом, алюминием, никелем и другими компонентами. После отделения марганец определяют из отдельной части раствора.

Для определения фосфора в феррохроме при содержании до 0,08% применяют фотометрический метод на основе синего фосфорномолибденового комплекса с использованием восстановителей тиомочевины или ионов двухвалентного железа в присутствии гидроксиламина. Фосфор отделяют от хрома осаждением аммиаком с суммой гидроксидов после окисления хлорной кислотой хрома до хромат-иона. При определении фосфора в металлическом хроме хром удаляют отгонкой в виде хлористого хромила. Мышьяк мешает определению фосфора. Для его удаления раствор, содержащий фосфор, обрабатывают бромистым аммонием, а затем несколько раз соляной кислотой.

Гравиметрический хлорнокислотный метод применяют при определении содержания кремния в безуглеродистом и малоуглеродистом феррохроме при содержании 0,5% и выше. Гравиметрический солянокислотный метод применяют при определении содержания кремния в средне- и высокоуглеродистом феррохроме после разложения образца сплавлением с пероксидом натрия. Для определения железа при содержании его 20% и выше использован титриметрический бихроматный метод после отделения его аммиаком в виде гидроксида. Влияние хрома устраняют окислением его до хромат-иона. Цинк, свинец и висмут рекомендуется определять из одной навески после отделения их осаждением тиоацетамидом при pH 8 в присутствии коллектора азотнокислой меди по методике ЦНИИЧМ. Влияние основных компонентов сплава устраняют маскированием винной кислотой. Затем для разделения цинка, свинца и висмута, а также отделения остаточных количеств тиоацетамида применяют ионообменную хроматографию. Сорбцию приводят из 2 н. солянокислого раствора; цинк и свинец десорбируют 0,65 н. и 0,02 н. растворами соляной кислоты соответственно, а висмут 1 н. азотной кислотой. Для определения цинка и свинца применяют экстракционно-фотометрический метод с дитизоном, для висмута — спектрофотометрический метод в виде иодидного комплекса.

Для определения меди использованы экстракционнофотометрические методы с бриллиантовым зеленым и диэтилдитиокарбаминатом свинца.

Анионы двухвалентной меди [CuCl2]- образуют с бриллиантовым зеленым в интервале pH 1,7—2,5 соединение зеленого цвета с максимумом светопоглощения при 640 нм, экстрагируемое бензолом или толуолом. Хром, железо и другие компоненты не мешают определению. Реакция высокочувствительна. Оптимальная концентрация меди 0,5—15,0 мкг в 20 мл экстрагента. Более высокие концентрации меди определяют с реагентом диэтилдитиокарбаминатом свинца после предварительного отделения меди от сопутствующих компонентов ионообменной хроматографией. Медь сорбируют из 8 н. раствора по соляной кислоте на анионите AB-17. Вместе с медью сорбируется и железо. Их десорбцию производят 0,5 н. раствором соляной кислоты.

На основании работы по сравнительной оценке реагентов, используемых для определения олова, проведенной в ИСО ЦНИИЧМ, в том числе n-нитрофенилфлуорона, фенилфлуорона, бромпирогаллового красного, пирокатехинового фиолетового и галеина, показано, что наиболее чувствительны из них n-нитрофенилфлуорон и фенилфлуорон. Указанные реагенты не являются специфическими по отношению к олову. Для определения олова в металлическом хроме применены фотометрические методы с фенилфлуороном, с пирокатехиновым фиолетовым и метод инверсионной вольтамперометрии после отделения олова тиоацетамидом.