Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




13.12.2019


26.11.2019


20.11.2019


01.11.2019


01.11.2019


25.09.2019


14.09.2019


14.09.2019


08.09.2019


03.09.2019





Яндекс.Метрика
         » » Титриметрический персульфатно-серебряный метод определения хрома в феррохроме при отсутствие ванадия (при содержании хрома от 60 до 80%)

Титриметрический персульфатно-серебряный метод определения хрома в феррохроме при отсутствие ванадия (при содержании хрома от 60 до 80%)

23.11.2017

Сущность метода. Метод основан на окислении трехвалентного хрома надсернокислым аммонием до шестивалентного в сернокислой среде (не более 1,8 н.) в присутствии катализатора азотнокислого серебра. Бихромат-ион восстанавливают раствором двойной сернокислой соли оксида железа-аммония в присутствии индикатора фенилантраниловой кислоты.

Реактивы и растворы. 1. Двойная соль сернокислого железа (II) и аммония, 0,2 н. раствор: 80 г сернокислой соли железа (II) и аммония растворяют в 300—500 мл серной кислоты, разбавленной 5 : 95. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 л, разбавляют до метки раствором той же кислоты и перемешивают. 2. Кислота фенилантраниловая, раствор 2 г/л: 2 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 1 л раствора углекислого натрия (2 г/л) при нагревании. Установка титра раствора двойной соли сернокислого железа (II) и аммония по двухромовокислому калию. Для установления титра двойной соли сернокислого железа (II) и аммония навеску 0,25 г двухромовокислого калия, предварительно просушенного в течение 1,5—2 ч при температуре 180—200° С, помещают в колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 200 мл воды, 60 мл серной кислоты, разбавленной 1:4, 3 мл фосфорной кислоты (пл. 1,70 г/см3) и перемешивают до растворения навески. Прибавляют 6 капель фенилантраниловой кислоты и титруют раствором двойной соли сернокислого железа (II) и аммония до перехода сине-фиолетовой окраски раствора в зеленую.

Титр раствора двойной соли сернокислого железа (II) и аммония вычисляют по формуле (9).

Выполнение определения. Навеску 0,2 г феррохрома помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 10 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см3), 20 мл воды и нагревают до полного растворения навески. К раствору прибавляют 2—3 капли азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3), кипятят до удаления оксидов азота и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты.

Если феррохром трудноразлагаемый, то растворение проводят с добавлением 25 мл хлорной кислоты. Раствор охлаждают, прибавляют 250—300 мл воды, нагревают до растворения солей, прибавляют 10 мл фосфорной кислоты, 10 мл раствора азотнокислого серебра (25 г/л). Раствор нагревают до кипения, прибавляют 30 мл раствора надсернокислого аммония (400 г/л) и кипятят несколько минут. При отсутствии марганца полноту окисления хрома контролируют прибавлением 3—4 капель раствора сернокислого марганца (1 г/л). Затем прибавляют 10 мл раствора хлористого натрия (50 г/л) и кипятят до восстановления марганцевой кислоты. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 60 мл серной кислоты, разбавленной 1:4, 6 капель фенилантраниловой кислоты и медленно титруют раствором двойной соли сернокислого железа (II) и аммония до перехода сине-фиолетовой окраски раствора в зеленую.

Если феррохром высокоуглеродистый, разложение образца производят сплавлением с пероксидом натрия. Навеску 0,2 г феррохрома тщательно перемешивают в железном тигле с 3 г пероксида натрия, покрывают сверху 1 г пероксида натрия, помещают в муфельную печь и сплавляют вначале при умеренном, затем и при более сильном нагревании ( 800—850° С) в течение 4—5 мин до получения жидкой легкоподвижной массы.

После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 400—500 мл, прибавляют 150 мл воды и немедленно закрывают стакан стеклом для предохранения от разбрызгивания. После выщелачивания сплава тигель удаляют от стакана и обмывают его горячей водой. Раствор с осадком нагревают до кипения, кипятят в течение 5—6 мин для разрушения образовавшегося пероксида водорода, охлаждают, прибавляют 30 мл разбавленной 2:1 серной кислоты и нагревают до полного растворения осадка. Затем содержимое стакана переносят в коническую колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 150 мл воды, нагревают до растворения солей, прибавляют 10 мл фосфорной кислоты (пл. 1,70 г/см3), 10 мл раствора азотнокислого (25 г/л) серебра и дальнейшее определение производят, как описано выше.

Содержание хрома вычисляют по формуле (10).