Главная
Сущность метода. Метод основан на реакции окисления хрома и ванадия в сернокислой среде надсернокислым аммонием в присутствии катализатора азотнокислого серебра. Ионы шестивалентного хрома и пятивалентного ванадия титруют раствором двойной соли сернокислого железа (II) и аммония методом потенциометрического титрования с платиновым и насыщенным каломельным электродами.
Ванадий, восстановленный до четырехвалентной формы, окисляют раствором марганцевокислого калия, избыток которого восстанавливают азотисто-кислым натрием и титруют ванадат-ион раствором двойной соли сернокислого железа (II) и аммония. По разности между первым и вторым титрованием устанавливают содержание хрома.
Реактивы и растворы. Установка титра раствора двойной сернокислой соли оксида железа-аммония по двухромовокислому калию описана в титриметрическом персульфатно-серебряном методе.
Выполнение определения. Навеску 0,2 г феррохрома помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 10 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см3), 20 мл воды и нагревают до полного растворения. К раствору прибавляют 3—4 капли азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3), кипятят до удаления оксидов азота и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты.
Если феррохром трудноразлагаемый, то растворение производят с добавлением 25 мл хлорной кислоты. Феррохром с высоким содержанием углерода сплавляют с пероксидом натрия и продолжают выполнение определения, как указано в титриметрическом методе определения хрома, включая окисление хрома раствором надсернокислого аммония и восстановление марганцевой кислоты.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в стакан вместимостью 400 мл и титруют раствором двойной сернокислой соли оксида железа-аммония на потенциометре с платиновым и насыщенным каломельным электродами до скачка потенциала, отмечаемого максимальным отклонением стрелки гальванометра.
Содержание хрома вычисляют по формуле (10).
