Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




09.07.2019


09.07.2019


08.07.2019


08.07.2019


04.07.2019


02.07.2019


29.05.2019


29.04.2019


25.04.2019


22.04.2019





Яндекс.Метрика
         » » Гравиметрический солянокислотный метод определения кремния в феррохроме с применением желатины в качестве коагулятора (при содержании кремния от 0,5% и выше)

Гравиметрический солянокислотный метод определения кремния в феррохроме с применением желатины в качестве коагулятора (при содержании кремния от 0,5% и выше)

23.11.2017

Сущность метода. Метод основан на коагуляции кремниевой кислоты в присутствии желатины из солянокислого раствора при температуре не выше 60° С. Разложение навески образца производят сплавлением с пероксидом натрия.

Реактивы и растворы.
Желатина, раствор 10 г/л: 1 г желатины помещают в стакан вместимостью 300 мл, прибавляют 30—40 мл воды и дают стоять в течение 1 ч при комнатной температуре, помешивая периодически стеклянной палочкой. Затем стакан помещают в горячую воду и при перемешивании нагревают до растворения желатины, после чего разбавляют водой до 100 мл и вновь перемешивают. Для обеспечения пригодности раствора желатины в течение 1—2 мес прибавляют 0,1 г хлорной ртути на каждые 100 мл раствора.

Выполнение определения. Величина навески феррохрома в зависимости от содержания кремния та же, что и при хлорнокислотном методе.

Навеску феррохрома помещают в никелевый тигель, тщательно перемешивают с 5 г пероксида натрия и засыпают сверху 1 г пероксида натрия. Тигель помещают в муфельную печь и сплавляют при умеренном нагревании, а затем при температуре 750—800° С в течение 4—5 мин до получения легкоподвижной массы. По охлаждении тигель помещают в стакан вместимостью 500— 600 мл, прибавляют 150—200 мл воды и выщелачивают плав при комнатной температуре. Тигель удаляют из стакана и обмывают его горячей водой, 2—3 раза соляной кислотой, разбавленной 1:1, и вновь 3—4 раза горячей водой. К раствору прибавляют 40 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и выпаривают до влажных солей. По охлаждении прибавляют 15—50 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3), при энергичном перемешивании вливают 2 мл раствора желатины, снова перемешивают и через 1—2 мин прибавляют еще 2 мл раствора желатины, еще раз перемешивают и дают стоять в течение 10—15 мин. Раствор разбавляют горячей водой, нагретой до 50—60° С, до объема 70—80 мл, перемешивают и дают осадку отстояться. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, промывают 6—8 раз разбавленной 1:20 соляной кислотой, нагретой до 60—70° С, и затем 3—4 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют. В фильтрате проводят вторичное выделение кремниевой кислоты. С этой целью к раствору, нагретому до кипения, прибавляют 10—15 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3) для разрушения органических веществ и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют. Дальнейшие операции выпаривания до состояния влажных солей, выделение кремниевой кислоты с желатиной, фильтрование и промывание осадка производят, как описано выше.

Фильтры с осадками кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель и продолжают анализ, как описано в главе «Анализ черных металлов и сплавов. Определение кремния».

Содержание кремния вычисляют по формуле (8).