Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




13.12.2019


26.11.2019


20.11.2019


01.11.2019


01.11.2019


25.09.2019


14.09.2019


14.09.2019


08.09.2019


03.09.2019





Яндекс.Метрика
         » » Фотометрический метод определения алюминия в феррохроме с хромазуролом С (при содержании от 0,02 до 0,5%)

Фотометрический метод определения алюминия в феррохроме с хромазуролом С (при содержании от 0,02 до 0,5%)

23.11.2017

Сущность метода. Реактивы и растворы описаны в «Анализ черных металлов и сплавов, определение алюминия».

Выполнение определения.
Масса навески пробы, раз-ведение и аликвотные части раствора в зависимости от содержания алюминия приведены ниже:
Навеску феррохрома или металлического хрома помещают в стакан вместимостью 400 мл и растворяют при нагревании в 25—75 мл свежеприготовленной серной кислоты, разбавленной 1:1. Затем прибавляют 1—3 мл азотной кислоты, нагревают до удаления оксидов азота и выпаривают раствор до половины первоначального объема. Если феррохром трудноразлагаемый (высокоуглеродистый), то растворение проводят с добавлением 30—40 мл хлорной кислоты (57%-ной). Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до появления обильных паров хлорной кислоты и образования солей шестивалентного хрома. Раствор с солями охлаждают, смывают со стенок стакана водой и снова выпаривают до выделения паров хлорной кислоты. Прибавляют по каплям соляную кислоту (пл. 1,19 г/см3) и отгоняют хром в виде красно-бурых паров хлористого хромила.

Выпаривание до паров хлорной кислоты для окисления хрома до хромат-иона и отгонку хрома соляной кислотой повторяют 2—3 раза до прекращения выделения паров хлористого хромила. После охлаждения прибавляют 50 мл горячей воды и отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр средней плотности, содержащий немного бумажной массы. Осадок промывают 2—3 раза горячей разбавленной 1:20 соляной кислотой и 2—3 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель и озоляют при 500° С. Осадок в тигле смачивают 2—3 каплями воды, прибавляют 2—3 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 3—5 мл фтористоводородной кислоты (40%-ной) и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. К сухому остатку в тигле прибавляют 0,5—1,0 г безводного углекислого натрия и сплавляют при 1000° C в течение 10 мин. Плав выщелачивают в 10—20 мл горячей воды и присоединяют к основному раствору. Объединенный раствор упаривают до объема 15—20 мл, прибавляют 5 мл раствора хлористого цинка, 0,7 г борной кислоты, содержимое стакана нагревают.

Горячий раствор осторожно вливают в кварцевую колбу, содержащую 30 мл горячего раствора гидроксида натрия (200 г/л), при последующем разведении раствора в мерной колбе вместимостью 100 мл или 75 мл при разведении в мерной колбе вместимостью 250 мл. В момент приливания раствор тщательно перемешивают в течение 1—2 мин, затем охлаждают и переводят в мерную колбу соответствующей вместимости и разбавляют водой до метки. После отстаивания раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в кварцевый стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть раствора, содержащую 10—25 мкг алюминия, помещают в стакан вместимостью 100 мл, куда предварительно добавлено определенное количество соляной кислоты, разбавленной 1:1, и воды в зависимости от аликвотной части, и далее продолжают, как указано при выполнении определения фотометрического метода определения алюминия с хромазуролом С в главе «Анализ черных металлов и сплавов».

Содержание алюминия находят методом сравнения со стандартным раствором алюминия. В три стакана вместимостью 400 мл помещают навеску карбонильного железа и стандартный раствор алюминия в количествах, соответствующих содержанию их в навеске пробы, прибавляют 10—15 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. После растворения навески прибавляют по каплям азотную кислоту (пл. 1,40 г/ /см3) до прекращения вспенивания раствора и 3—5 капель в избыток. Далее проводят анализ, как описано в выполнении определения.

Содержание алюминия вычисляют по формуле (13).