Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




09.07.2019


09.07.2019


08.07.2019


08.07.2019


04.07.2019


02.07.2019


29.05.2019


29.04.2019


25.04.2019


22.04.2019





Яндекс.Метрика
         » » Определение, цинка, свинца и висмута в феррохроме из одной навески

Определение, цинка, свинца и висмута в феррохроме из одной навески

23.11.2017

Сущность метода. Цинк, свинец и висмут отделяют от сопутствующих компонентов осаждением тиоацетамидом при pH 8 в присутствии коллектора азотнокислой меди и маскирующего вещества лимонной кислоты. Затем цинк, свинец и висмут разделяют путем сорбции из 2 н. солянокислого раствора на анионите АН-31. Цинк и свинец десорбируют 0,65 н. и 0,02 н. раствором соляной кислоты соответственно, а висмут 1 н. азотной кислотой. Цинк и свинец определяют экстракционно-фотометрическим методом с дитизоном, а висмут спектрофотометрическим методом в виде иодидного комплекса.

Реактивы и растворы те же, что и в методах определения цинка, свинца и висмута в сплавах. Растворы солей готовят на катионированной или дважды перегнанной из кварцевого аппарата воде и очищают дитизоном. Кислоты применяют перегнанные из кварцевого аппарата или марки ос. ч.

Выполнение определения.
Величина навески феррохрома в зависимости от содержания цинка, свинца и висмута приведена ниже:
Навеску феррохрома или металлического хрома помещают в стакан вместимостью 500 мл и растворяют в 30—60 мл разбавленной 1:3 (свежеприготовленной) серной кислоты. По растворении прибавляют 50 мл воды, 50 мл раствора лимонной кислоты (500 г/л) для связывания в комплекс мешающих элементов, 2—3 г гидроксиламина для восстановления железа, 2 мл раствора азотнокислой меди (20 г/л) в качестве коллектора и нейтрализуют аммиаком до pH 8 по универсальной индикаторной бумаге. Приливают 10 мл раствора тиоацетамида (20 г/л) и выдерживают раствор 10—15 мин при 80—90° С, затем приливают еще 10 мл раствора тиоацетамида и дают раствору с осадком выстояться в течение 2 ч при температуре 40—80° С.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8—9 раз горячей водой. Осадок растворяют на фильтре 30 мл смеси соляной и азотной кислот (пл. 1,40 г/см3) в отношении 3:1 и промывают фильтр горячей водой порциями в 3 приема.

Раствор упаривают до влажных солей и обрабатывают 2—3 раза 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3). Соли растворяют в 30 мл 2 н. соляной кислоты.

Разделение свинца и цинка производят на анионите АН-31 в хлор-форме. Колонки с анионитом предварительно промывают 100 мл 2 н. соляной кислотой, а затем через воронки с ватным фильтром в них заливают испытуемые растворы. Скорость пропускания раствора через колонки 1 мл/мин. Для полного вымывания железа, хрома и меди через колонки пропускают 80 мл 2 и. соляной кислоты. После этого цинк вымывают 200 мл 0,65 н. соляной кислоты, свинец — 200 мл 0,02 н. соляной кислоты, висмут — 400 мл 1 м. азотной кислоты.

Определение цинка

Фильтрат упаривают приблизительно до 50 мл и переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Аликвотную часть 5—10 мл помещают в делительную воронку, нейтрализуют аммиаком до перехода окраски индикатора фенолового красного (0,1%-ный спиртовой раствор) из розовой в желтую, прибавляют 5 мл буферного раствора (pH 4,8), 1 мл серноватистокислого натрия (250 г/л) и извлекают цинк несколькими порциями дитизона (0,002%-ного), растворенного в четыреххлористом углероде. Извлечение повторяют до тех пор, пока дитизон не будет сохранять свою окраску. Экстракты собирают в пробирку, доводят объем до 30 мл четыреххлористым углеродом и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют при Лmax = 536 нм относительно четыреххлористого углерода.

Содержание цинка определяют по градуировочному графику. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Построение градуировочного графика
. Аликвотные части стандартного раствора цинка Б — 5,7, 10,12,15 мл, что составляет соответственно 50, 70, 100, 120 и 150 мкг цинка, аликвотные части стандартного раствора свинца Б — 0,5; 1; 2; 3; 4 и 5 мл, содержащие 5, 10, 20, 30, 40 и 50 мкг свинца, и аликвотные части стандартного раствора висмута Б, содержащие 5, 10, 20, 30 и 40 мкг висмута, помещают в стакан вместимостью 500 мл, прибавляют 10 мл свежеприготовленной серной кислоты (1:3), 40 мл воды, 50 мл лимонной кислоты (500 г/л), 2 мл раствора азотнокислой меди (20 г/л), нейтрализуют аммиаком до pH 8 по универсальной индикаторной бумаге и далее поступают, как описано в выполнении определения.

Содержание цинка определяют по формуле (13).

Определение свинца

Фильтрат, содержащий свинец, упаривают до возможно малого объема (5—7 мл) и переносят в делительную воронку, добавляют 1 мл лимоннокислого калия (100 г/л), 0,5 мл раствора гидроксиламина (100 г/л), 0,5 мл раствора цианистого калия (100 г/л), 2—3 капли фенолового красного и аммиака до перехода окраски из желтой в розовую. Свинец извлекают несколькими порциями дитизона. Экстракты собирают в пробирку, доводят объем до 15—20 мл четыреххлористым углеродом и перемешивают.

Оптическую плотность измеряют при Лmax = 536 нм относительно четыреххлористого углерода. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Содержание свинца определяют по градуировочному графику, как описано при определении цинка.

Содержание свинца вычисляют по формуле (13).

Определение висмута

К фильтрату, содержащему висмут, добавляют 1 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Прибавляют по каплям азотную кислоту (пл. 1,40 г/см3) и снова выпаривают до паров серной кислоты. Обработку раствора азотной кислотой и выпаривание до паров серной кислоты повторяют 2—3 раза до полного разрушения органических веществ. Прибавляют 5 мл воды, 1 мл раствора йодистого калия (200 г/л), 0,5 мл раствора тиомочевины (50 г/л). Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при Лmах = 337 нм относительно воды.

Содержание висмута определяют по градуировочному графику, как описано в методе определения цинка.