ГлавнаяВыполнение определения. Величина навески феррохрома или металлического хрома в зависимости от содержания сурьмы приведена ниже:
Навеску феррохрома или металлического хрома растворяют в 3—4 мл серной кислоты с добавлением 15 мл воды. После растворения раствор упаривают до влажных солей. Соли растворяют при слабом нагревании в 20 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты, после чего раствор охлаждают, добавляют 1 мл раствора двухлористого олова (100 г/л), перемешивают. Затем приливают 2,5 мл раствора азотистокислого натрия (100 г/л) и снова тщательно перемешивают в течение 5 мин. Раствор из стакана переносят в делительную воронку вместимостью 100—200 мл, обмывают стенки стакана водой, прибавляют 1 мл насыщенного раствора мочевины для разрушения избытка азотистокислого натрия и тщательно перемешивают. Прибавляют 40—50 мл воды и во избежание гидролиза быстро добавляют 20 капель раствора бриллиантового зеленого и 10—20 мл бензола или толуола. Для устранения вспенивания прибавляют 1—3 капли фтористоводородной кислоты. Содержимое воронки встряхивают в течение 30 с. После отстаивания нижний водный слой сливают, а окрашенный слой переносят через верхнее отверстие воронки в сухую пробирку. Оптическую плотность экстракта измеряют через 20—30 мин при Лmax = 640 нм относительно контрольной пробы, проведенной через все стадии анализа. По найденной величине оптической плотности находят содержание сурьмы методом построения градуировочного графика.Построение градуировочного графика. В стаканы вместимостью 100 мл микробюреткой отмеривают 0,5; 1, 2, 3, 5, 7 мл стандартного раствора Б, что соответствует 2,5; 5, 10, 15, 25, 35 мкг сурьмы, прибавляют 1 мл раствора хлорного железа (25 г/л), 10—20 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты, 2 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см3), 1 мл раствора двухлористого олова (100 г/л), перемешивают, добавляют 2 мл раствора нитрида натрия, после чего раствор вновь тщательно перемешивают в течение 5 мин. Далее поступают, как указано в выполнении определения.
Содержание сурьмы рассчитывают по формуле (7).