Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




10.01.2020


22.12.2019


22.12.2019


13.12.2019


26.11.2019


20.11.2019


01.11.2019


01.11.2019


25.09.2019


14.09.2019





Яндекс.Метрика
         » » Фотометрический метод определения олова в феррохроме с фенилфлуороном (при содержании олова от 0,001 % и выше)

Фотометрический метод определения олова в феррохроме с фенилфлуороном (при содержании олова от 0,001 % и выше)

23.11.2017

Сущность метода. Метод основан на измерении интенсивности окраски соединения олова (IV) с фенилфлуороном образующегося при pH 1—2, с максимумом светопоглощения при длине волны 530 нм. Оптимальная концентрация олова 5—30 мкг в 25 мл раствора. Влияние сопутствующих элементов устраняют отделением олова тиоацетамидом.

Приготовление реактивов и, растворов описано в главе «Анализ черных металлов и сплавов. Определение олова».

Выполнение определения. Навеску феррохрома или металлического хрома 1 г помещают в стакан вместимостью 300 мл, приливают 25 мл серной кислоты, разбавленной 1:4, свежеприготовленной. После растворения навески приливают по каплям азотную кислоту (пл. 1,40 г/см3) до прекращения вспенивания раствора и кипятят до удаления оксидов азота. Растворы охлаждают, стенки стакана обмывают водой, приливают еще 70 мл воды и нагревают до растворения солей. Затем приливают раствор аммиака (пл. 0,91 г/см3) до pH 2 по универсальному индикатору и соляную кислоту (пл. 1,19 г/см3) до концентрации ее в растворе 0,1 н. Затем приливают 1 мл раствора хлорида ртути II (0,2 г/л), нагревают до кипения и приливают по 10 мл раствора тиоацетамида (20 г/л) с интервалом 20 мин. После добавления второй порции тиоацетамида раствор с осадком выдерживают на теплом месте в течение 30 мин, а затем оставляют на 12 ч при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 10—12 раз водой и растворяют в 30 мл горячей смеси соляной (пл. 1,19 г/см3) и азотной (пл. 1,40 г/см3) кислот в отношении 3:1. Фильтр промывают горячей водой, к фильтрату приливают 0,5 мл серной (пл. 1,84 г/см3), 5 мл азотной (пл. 1,40 г/см3) кислоты и нагревают до полного разложения органических веществ и растворения сульфидов. Раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают, стенки стакана обмывают водой, приливают 5 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3) и снова повторяют выпаривание. Последнюю операцию повторяют 2 раза. Степки стакана обмывают водой, растворяют соли в 10 мл воды при нагревании, охлаждают раствор и переливают в мерную колбу вместимостью 25 мл.

Аликвотную часть раствора 10 мл, содержащую 10 мкг олова, помещают в стакан вместимостью 50 мл, приливают 2,5 мл раствора марганцевокислого калия (25 г/л) и 5 мл аскорбиновой кислоты (25 г/л) и далее поступают, как описано в главе «Анализ черных металлов и сплавов. Определение олова с фенилфлуороном».

Содержание олова находят методом сравнения со стандартными растворами олова. Для этого в стакан вместимостью 300 мл помещают стандартный раствор олова в количестве, соответствующем содержанию его в анализируемом образце, прибавляют 25 мл серной кислоты, разбавленной 1:4, и далее поступают, как указано в выполнении определения.

Содержание олова вычисляют по формуле (13).