Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




01.11.2019


01.11.2019


25.09.2019


14.09.2019


14.09.2019


08.09.2019


03.09.2019


26.08.2019


13.08.2019


13.08.2019





Яндекс.Метрика
         » » Фотометрический метод определения олова в феррохроме с пирокатехиновым фиолетовым после отделения олова тиоацетамидом (при содержании олова от 0,001 % и выше)

Фотометрический метод определения олова в феррохроме с пирокатехиновым фиолетовым после отделения олова тиоацетамидом (при содержании олова от 0,001 % и выше)

23.11.2017

Сущность метода. Олово с пирокатехиновым фиолетовым образует комплексное соединение с максимумом светопоглощения при 640 нм. Реакция протекает в интервале pH 1,7—3,2. Оптимальная концентрация олова 5—30 мкг в 25 мл раствора. Влияние сопутствующих компонентов устраняют отделением олова тиоацетамидом.

Реактивы и растворы. Метаниловый желтый раствор (1 г/л): 0,1 г реагента растворяют в 50 мл этилового спирта и разбавляют до 100 мл водой. Приготовление стандартных растворов, содержащих 0,001 г и 0,0001 г олова в 1 мл, описано в главе «Анализ черных металлов и сплавов. Определение олова».

Выполнение определения.
Навеску 1 г феррохрома или металлического хрома помещают в стакан вместимостью 300 мл, приливают 25 мл разбавленной 1:4 свежеприготовленной серной кислоты. Далее продолжают анализ, как описано в варианте фотометрического метода определения олова в феррохроме с фенил-флуороном, включая момент переведения раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл.

Аликвотную часть раствора 10 мл, содержащую 10 мкг олова, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают 1 мл аскорбиновой кислоты (10 г/л), 2 капли метанилового желтого (1 г/л), а затем раствор аммиака (пл. 0,91 г/см3) до перехода окраски индикатора из розовой в желто-оранжевую. Приливают 2 мл раствора желатины (5 г/л) и 3 мл раствора пирокатехинового фиолетового (0,5 г/л). Доливают до метки водой и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при Лmах = 640 нм относительно контрольной пробы, проведенной через все стадии анализа.

Содержание олова находят методом сравнения со стандартным раствором олова. Для этого в стакан вместимостью 300 мл помещают стандартный раствор олова и хрома в количествах, соответствующих содержанию их в пробе, прибавляют 25 мл серной кислоты, разбавленной 1:4, и далее поступают, как указано в выполнении определения.

Содержание олова вычисляют по формуле (13).