Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




13.08.2019


13.08.2019


08.08.2019


06.08.2019


30.07.2019


09.07.2019


09.07.2019


08.07.2019


08.07.2019


04.07.2019





Яндекс.Метрика
         » » Определение кобальта в феррохроме фотометрическим методом

Определение кобальта в феррохроме фотометрическим методом

23.11.2017

Сущность метода. Метод основан на измерении интенсивности окраски внутрикомплексного соединения трехвалентного кобальта с нитрозо-R-солью при длине волны 520 нм, образующегося в уксуснокислом растворе (pH 4—6). Оптимальная концентрация кобальта 5—40 мкг в 50 мл раствора. Кобальт отделяют от основных компонентов сплава сорбцией из 9 н. раствора соляной кислоты на анионите AB-17. Хром, никель и алюминий переходят в фильтрат. Десорбцию кобальта производят 4 н. раствором соляной кислоты. Влияние железа, которое частично десорбируется вместе с кобальтом, устраняют кипячением с азотной кислотой после прибавления нитрозо-R-соли.

Реактивы и растворы. Стандартный раствор кобальта 10 мкг/мл. Приготовление описано в главе «Анализ черных металлов и сплавов. Определение кобальта».

Выполнение определения. Навеску феррохрома или металлического хрома 0,1—2,0 г помещают в стакан вместимостью 300 мл и растворяют в 20 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3). По растворении прибавляют несколько капель азотной кислоты до прекращения вспенивания и выпаривают до влажных солей. Прибавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и вновь выпаривают до влажных солей. Обработку раствора соляной кислотой для удаления азотной кислоты повторяют дважды. Соли растворяют в 20 мл 9 н. соляной кислоты, и раствор переносят через воронку с ватным фильтром на колонку с анионитом AB-17 (диаметр колонки 0,7 см, высота слоя анионита 35 см), предварительно промытую 50—60 мл 9 н. раствора соляной кислоты. Скорость пропускания раствора 1 мл/мин. Кобальт совместно с железом сорбируется анионитом. Для вымывания хрома через колонку пропускают 50—70 мл 9 н. раствора соляной кислоты. Кобальт десорбируют 100 мл раствора 4 н. соляной кислоты со скоростью 1—1,5 мл/мин. Элюат сохраняют. Оставшееся на колонке железо вымывают 0,5 н. соляной. кислотой. Раствор, содержащий кобальт, выпаривают до объема 5 мл, разрушают органические вещества обработкой азотной кислотой (пл. 1,40 г/см3) и выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 10 мл воды, прибавляют аммиак (пл. 0,90 г/см3) до начала выпадения осадка гидроксидов и сразу же серную кислоту, разбавленную 1:10, до растворения гидроксидов. Прибавляют 5 мл раствора уксуснокислого натрия (500 г/л), нагревают до кипения и кипятят 3—5 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 10 мл раствора нитрозо-R-соли (1 г/л) и кипятят 3 мин (по песочным часам), слегка охлаждают, прибавляют 3 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 1 мин, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют при Лmax = 520 нм относительно раствора сравнения, для приготовления которого в коническую колбу вместимостью 100 мл прибавляют 5 мл воды, затем прибавляют 10 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят 1 мин. Затем приливают 10 мл раствора нитрозо-R-соли, 5 мл раствора уксуснокислого натрия, кипятят 1 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт. По найденной величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание кобальта методом построения градуировочного графика.

Построение градуировочного графика.
В стаканы вместимостью 100 мл помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0 мл стандартного раствора кобальта, что соответствует 5, 10, 15, 20, 25, 30 и 40 мкг кобальта, прибавляют 20 мл 9 н. раствора соляной кислоты и поступают, как указано в выполнении определения. Содержание кобальта рассчитывают по формуле (13).