Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




09.07.2019


09.07.2019


08.07.2019


08.07.2019


04.07.2019


02.07.2019


29.05.2019


29.04.2019


25.04.2019


22.04.2019





Яндекс.Метрика
         » » Анализ феррониобия

Анализ феррониобия

23.11.2017

Феррониобий легко растворяется во фтористоводородной кислоте при добавлении осторожно по каплям азотной кислоты. Перед добавлением кислот навеску пробы слегка смачивают водой.

Следовые количества цветных вредных примесей, попадающие в металлы и сплавы из сырья, оказывают влияние на их структуру и свойства.

Определение примесей в феррониобии проводили после концентрирования и предварительного отделения от основных компонентов ниобия и железа. В большинстве случаев концентрирование примесей проводят с помощью ионообменной хроматографии, экстракции и дистилляции в виде галогенидов или соосаждением.

Однако применение ионообменной хроматографии для концентрирования примесей в феррониобии затруднено вследствие гидролиза основного компонента сплава — ниобия. В этом случае ионообменному разделению предшествует осаждение примесей тиоацетамидом.

Цинк, свинец и висмут отделяют тиоацетамидом, а затем для отделения их от меди и друг от друга используют хроматографическое разделение на анионите АН-31. Для переведения ниобия в комплексное соединение при осаждении цинка, свинца и висмута тиоацетамидом применяют смесь 50%-ной лимонной и 8%-ной щавелевой кислот в отношении 1:1. После отделения цинк определяли экстракционно-фотометрическим методом с дитизоном, отличающимся наибольшей воспроизводимостью. Кроме того, рекомендуется более простой и быстрый в выполнении фотометрический метод с сульфарсазеном.

Свинец после отделения тиоацетамидом от основных компонентов и последующего хроматографического отделения от остаточных количеств ниобия и железа определяли экстракционно-фотометрическим методом с дитизоном и фотометрическим методом с рубеановодородной кислотой. Олово отделяли дистилляцией в виде бромида в присутствии соляной и бромистоводородной кислот. Мышьяк мешает определению олова, поэтому его предварительно отгоняют в присутствии соляной кислоты и бромистого калия. Олово, связанное в прочное соединение фосфорной кислотой, в этих условиях не улетучивается. После дистилляции и полного удаления брома олово определяли фотометрическим методом с фенилфлуороном и полярографическим переменнотоковым методом. Сурьму концентрировали осаждением тиоацетамидом в 0,5 н. солянокислом растворе в присутствии щавелевой и винной кислот для маскирования ниобия. В качестве коллектора рекомендуется хлорная ртуть. Использование меди не привело к положительным результатам из-за неполного осаждения сурьмы. Сурьму определяли экстракционно-фотометрическим методом с бриллиантовым зеленым.