Главная
Феррониобий легко растворяется во фтористоводородной кислоте при добавлении осторожно по каплям азотной кислоты. Перед добавлением кислот навеску пробы слегка смачивают водой.
Следовые количества цветных вредных примесей, попадающие в металлы и сплавы из сырья, оказывают влияние на их структуру и свойства.
Определение примесей в феррониобии проводили после концентрирования и предварительного отделения от основных компонентов ниобия и железа. В большинстве случаев концентрирование примесей проводят с помощью ионообменной хроматографии, экстракции и дистилляции в виде галогенидов или соосаждением.
Однако применение ионообменной хроматографии для концентрирования примесей в феррониобии затруднено вследствие гидролиза основного компонента сплава — ниобия. В этом случае ионообменному разделению предшествует осаждение примесей тиоацетамидом.
Цинк, свинец и висмут отделяют тиоацетамидом, а затем для отделения их от меди и друг от друга используют хроматографическое разделение на анионите АН-31. Для переведения ниобия в комплексное соединение при осаждении цинка, свинца и висмута тиоацетамидом применяют смесь 50%-ной лимонной и 8%-ной щавелевой кислот в отношении 1:1. После отделения цинк определяли экстракционно-фотометрическим методом с дитизоном, отличающимся наибольшей воспроизводимостью. Кроме того, рекомендуется более простой и быстрый в выполнении фотометрический метод с сульфарсазеном.
Свинец после отделения тиоацетамидом от основных компонентов и последующего хроматографического отделения от остаточных количеств ниобия и железа определяли экстракционно-фотометрическим методом с дитизоном и фотометрическим методом с рубеановодородной кислотой. Олово отделяли дистилляцией в виде бромида в присутствии соляной и бромистоводородной кислот. Мышьяк мешает определению олова, поэтому его предварительно отгоняют в присутствии соляной кислоты и бромистого калия. Олово, связанное в прочное соединение фосфорной кислотой, в этих условиях не улетучивается. После дистилляции и полного удаления брома олово определяли фотометрическим методом с фенилфлуороном и полярографическим переменнотоковым методом. Сурьму концентрировали осаждением тиоацетамидом в 0,5 н. солянокислом растворе в присутствии щавелевой и винной кислот для маскирования ниобия. В качестве коллектора рекомендуется хлорная ртуть. Использование меди не привело к положительным результатам из-за неполного осаждения сурьмы. Сурьму определяли экстракционно-фотометрическим методом с бриллиантовым зеленым.
