Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




29.04.2019


25.04.2019


22.04.2019


11.02.2019


17.01.2019


29.12.2018


29.12.2018


04.12.2018


25.10.2018


26.09.2018





Яндекс.Метрика
         » » Экстракционно-фотометрический метод определения цинка в феррониобии

Экстракционно-фотометрический метод определения цинка в феррониобии

23.11.2017

Сущность метода. После хроматографического отделения цинк экстрагируют в присутствии уксуснокислого буферного раствора из слабокислой среды (pH 6,0—6,5) раствором дитизона в хлороформе. Цинк определяют экстракционно-фотометрическим методом по смешанной окраске в присутствии избытка дитизона при длине волны 530 нм. Оптимальная концентрация цинка 8—15 мкг в 20 мл экстракта.

Реактивы и растворы. 1. Гидроксиламин, раствор (100 г/л), очищенный дитизоном. 2. Буферный раствор (pH 6): 29,6 г уксуснокислого натрия и 11,4 мл ледяной уксусной кислоты растворяют в 200 мл воды. Буферный раствор очищают дитизоном. 3. Натрий серноватистокислый, 25%-ный раствор, очищенный дитизоном. 4. Дитизон, раствор в хлороформе, 0,1%-ный и разбавленный 0,002— 0,005%-ный раствор. 5. Вода деионированная.

Выполнение определения. Фильтрат, содержащий цинк, выпаривают до объема 15—25 мл и переводят в мерную колбу вместимостью 50—100 мл в зависимости от содержания цинка, обмывают стенки стакана, доводят до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть, содержащую 8—15 мкг цинка, переносят в делительную воронку, прибавляют 2 мл раствора гидроксиламина, 1—2 капли фенолового красного и по каплям аммиак до перехода желтой окраски в розовую. Раствор подкисляют несколькими каплями соляной кислоты (1,5—2,0 н.) до перехода окраски в желтую, прибавляют 5 мл буферного раствора, 1 мл раствора серноватокислого натрия и извлекают цинк раствором дитизона (0,002—0,005%-ным), прибавляя его по 1—3 мл, а затем по 0,5—0,25 мл. Раствор встряхивают в течение 2 мин и после отстаивания сливают нижний слой в градуированную пробирку. Для удаления остатков дитизоната раствор встряхивают с 2—4 мл хлороформа, спуская его в ту же пробирку. Извлечение повторяют до тех пор, пока окраска дитизона не останется зеленой. Раствор дитизоната цинка в пробирке разбавляют хлороформом до одинакового объема (15—25 мл), перемешивают и фотометрируют при Л = 530 нм.

В качестве раствора сравнения используют хлороформ. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Содержание цинка рассчитывают по стандартному раствору цинка (50—300 мкг в зависимости от содержания в пробе), проведенному через все стадии анализа. В качестве контроля используют стандартный образец соответствующего состава или добавки стандартного раствора цинка к анализируемым пробам (в количестве 1/3 от содержания в пробе), которые вводят перед растворением навески.