Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




25.09.2019


14.09.2019


14.09.2019


08.09.2019


03.09.2019


26.08.2019


13.08.2019


13.08.2019


08.08.2019


06.08.2019





Яндекс.Метрика
         » » Экстракционно-фотометрический метод определения в феррониобии свинца в виде дитизоната свинца

Экстракционно-фотометрический метод определения в феррониобии свинца в виде дитизоната свинца

23.11.2017

Сущность метода. После хроматографического отделения свинец экстрагируют из щелочной среды (pH 9,0) раствором дитизона в хлороформе. Свинец определяют экстракционно-фотометрическим методом по смешанной окраске дитизоната свинца и дитизона при длине волны 520 нм. Оптимальная концентрация свинца 15—20 мкг в 25 мл экстракта.

Реактивы и растворы. 1. Гидроксилами», раствор (100 г/л), очищенный дитизоном. 2. Калий лимоннокислый, раствор (100 г/л), очищенный дитизоном. 3. Дитизон, раствор в хлороформе, 0,1%-ный и разбавленный 0,002—0,005 %-ный раствор.

Выполнение определения. Фильтрат, содержащий свинец, выпаривают до объема 20—30 мл и переводят в мерную колбу вместимостью 50—100 мл в зависимости от содержания свинца. Обмывают стенки стакана и доводят до метки водой. Аликвотную чвасть, содержащую 15—20 мкг свинца, переносят в делительную воронку вместимостью 100 мл, прибавляют 2 мл раствора гидроксиламина, 1—2 капли фенолового красного (0,1%-ного спиртового раствора) и по каплям раствор аммиака (1:2) до перехода окраски в красную. Прибавляют 1 мл раствора лимоннокислого калия, 0,5 мл цианистого калия (100 г/л) и извлекают свинец раствором дитизона (0,002—0,005 %-ным), прибавляя его по 1—2 мл, а затем по 0,5—0,25 мл. Экстракцию повторяют до тех пор, пока окраска дитизона не станет бледно-зеленой. После каждой экстракции остатки дитизоната удаляют хлороформом, прибавляя его по 2—4 мл, сливают его в ту же градуированную пробирку, в которой находится дитизонат свинца. Разбавляют хлороформом до одинакового объема (15—25 мл), перемешивают и фотометрируют при 520 нм.

В качестве раствора сравнения используют хлороформ. Контрольный опыт проводят через все стадии анализа. Содержание свинца рассчитывают по стандартному раствору свинца (100—400 мкг в зависимости от содержания в пробе), проведенному через все стадии анализа. В качестве контроля используют стандартный образец соответствующего состава или добавки стандартного раствора свинца к анализируемым пробам (в количестве 1/3 от содержания в пробе), которые вводят перед растворением навески.