Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




09.07.2019


09.07.2019


08.07.2019


08.07.2019


04.07.2019


02.07.2019


29.05.2019


29.04.2019


25.04.2019


22.04.2019





Яндекс.Метрика
         » » Спектрофотометрический метод определения в феррониобии висмута в виде иодидного комплекса

Спектрофотометрический метод определения в феррониобии висмута в виде иодидного комплекса

23.11.2017

Сущность метода. Висмут образует с йодистым калием в сернокислом растворе (1,0—4,0 н.) комплексное соединение желтого цвета, оптическую плотность которого измеряют при длине волны 337 нм на спектрофотометре или с синим светофильтром (Лmax = 420/450 нм) на фотоколориметре.

Выполнение определения. Фильтрат, содержащий висмут, выпаривают до объема 20—30 мл, переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, обмывают стенки стакана и доводят до метки водой.

К аликвотной части, содержащей 8—15 мкг висмута, или к фильтрату (в случае использования навески полностью) прибавляют 1 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до паров серной кислоты дважды. Растворы охлаждают, прибавляют 7 мл воды, 1 мл раствора калия йодистого (200 г/л), перемешивают, 1 мл раствора тиомочевины (50 г/л) и снова перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре СФ-4А при длине волны 337 нм или на фотоколориметре с синим светофильтром (Лmax = 420/453 нм) при толщине слоя 20 мм, в объеме 9 мл. В качестве раствора сравнения используют воду. Контрольный опыт проводят через все стадии анализа. Содержание висмута рассчитывают по стандартному раствору висмута (10—75 мкг в зависимости от содержания в пробе), проведенному через все стадии анализа.

В качестве контроля используют стандартный образец соответствующего состава или добавки стандартного раствора висмута к анализируемым пробам (в количестве 1/3 от содержания в пробе), которые вводят перед растворением навески.