Главная
Сущность метода. Метод основан на образовании в серпосолянокислой среде (1,5—2 н.) комплексного соединения аниона [SbCl6]- с кристаллическим фиолетовым, окрашенного в фиолетовый цвет и экстрагируемого толуолом. Максимум светопоглощения комплекса находится при 600 нм. Оптимальная концентрация 5—25 мкг в 10 мл толуола.
Реактивы и растворы. Te же, что и для предыдущего метода. Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/л.
Выполнение определения. Растворение навески (0,5 г) и дальнейший ход анализа, включая осаждение сурьмы тиоацетамидом, производят так же, как в методе с бриллиантовым зеленым.
Осадок на фильтре растворяют в 30—40 мл смеси кислот и промывают 5—6 раз горячей водой. К раствору прибавляют 2 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см3) и выпаривают до паров серной кислоты дважды. Соли растворяют в 10 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1 (кислотность б н.), прибавляют 1 мл раствора двухлористого олова (100 г/л), перемешивают, затем прибавляют 3 мл азотистокислого натрия (100 г/л) и вновь перемешивают в течение 5 мин. К раствору прибавляют 1 мл насыщенного раствора мочевины для связывания избытка нитрита и тщательно перемешивают.
Раствор переносят в делительную воронку, стенки стакана обмывают водой. Раствор в воронке разбавляют до объема 75 мл, быстро прибавляют 20 капель кристаллического фиолетового, 10 мл толуола и экстрагируют в течение 30 с. Экстракцию повторяют еще раз. Экстракты объединяют и доводят толуолом до 25 мл. Оптическую плотность раствора измеряют при 600 нм сразу после экстракции из-за небольшой устойчивости комплекса во времени. Анализ ведут по одной пробе с момента растворения солей в 10 мл HCl (1:1) до измерения оптической плотности.
Расчет содержания сурьмы с учетом контрольного опыта производится, как описано в предыдущем методе.
